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铱基催化剂包括碘化亚铟是最有发展前景的甲醇羰基化反应制备醋酸的催化剂。近年来,研究人员通过添加不同的金属促进剂和离子碘化物辅助促进剂,改善了铱基催化剂制备乙酸的性能。此外,添加过渡金属和锂盐也可以提高反应性能。然而,纯铱催化剂存在一些问题,如反应速率不占优势、乙酸甲酯浓度过高不利于分层、碘甲烷浓度要求低等。为了解决这些问题,研究人员尝试向催化剂体系中添加铟化合物作为金属促进剂和稳定剂,以改善铱催化羰化反应的性能。这种方法不仅可以提高反应速率和催化活性,还可以减少铱的沉淀和损失。此外,添加铟化合物还可以避免使用碱金属碘化物或碱土金属碘化物,降低操作难度和费用。 应用 铱基催化剂包括碘化亚铟是最有发展前景的甲醇羰基化反应制备醋酸的催化剂。一种铱催化羰化合成乙酸的方法是向催化剂体系中添加铟化合物。这种方法不仅可以加快羰化反应速率,提高催化活性,还可以增加铱的溶解度,减少铱的沉淀和损失。催化合成乙酸的过程包括将甲醇、乙酸甲酯、乙酸和水与一氧化碳反应生成乙酸。催化体系主要由铱化合物作为主催化剂,碘甲烷作为助催化剂,含铟的化合物作为金属促进剂和稳定剂。含铟的化合物可以是可溶性盐,如乙酸铟、氧化铟、氯化铟等。这种铱催化剂体系的优点是不需要添加碱金属碘化物或碱土金属碘化物,既减少了碘负离子对反应速率的不利影响,又保证了乙酸产品的纯度,降低了乙酸回收的难度和费用。 主要参考资料 [1]CN201010114116.X一种铱催化羰化合成乙酸的方法 ...
背景及概述 [1] 哌嗪-2-甲酸二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体。当发生哌嗪-2-甲酸二盐酸盐吸入时,应将患者移到新鲜空气处;如果发生皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果发生眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果发生食入,应立即漱口,禁止催吐,并应立即就医。 制备 [1] 哌嗪-2-甲酸二盐酸盐的制备方法如下: 具体步骤为:将2-氰基哌嗪硫酸盐(5.0g)加入200mL三颈烧瓶中,该化合物可根据美国专利5,698,697中的实施例3合成,然后在100℃下与35%盐酸(50mL)反应6小时,冷却至50℃,加入乙醇(100mL),再冷却至5℃。在5℃下搅拌1小时后,过滤沉淀的晶体,并用25mL乙醇洗涤。将晶体在40℃下真空干燥,得到哌嗪-2-甲酸二盐酸盐(4.3g)。所得晶体的纯度为100%,收率为89%。 应用 哌嗪-2-甲酸二盐酸盐在医药合成中具有广泛的应用。例如,它可以用于以下反应: 具体步骤为:将哌嗪-2-甲酸二盐酸盐(2g,9.8mmol)和(Boc)2O(8.6g,39.4mmol)溶于THF(40mL)和水(40mL),加入碳酸氢钠(8.31g,79.8mmol),在室温下磁力搅拌4小时后加入乙酸乙酯,倒入分液漏斗分液,将有机相用饱和食盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥,溶剂减压浓缩后用硅胶柱层析分离纯化,最终得到2.5g的1,4-二叔丁氧羰基哌嗪-2-甲酸(13-2),收率为78%,LC-MS(ESI):m/z(M+1)331.2。 主要参考资料 [1]CN201610139115.8含哌嗪结构化合物在制备LSD1抑制剂中的应用 ...
3-氨基-1-甲基哌啶二盐酸盐是一种杂环有机化合物,可用于有机合成。 制备方法 下面是制备3-氨基-1-甲基哌啶二盐酸盐的步骤: 首先,在氮气下,将氢化铝锂(4.99mL,1MTHF溶液,4.993mmol)加入到3-氨基-1-Boc-哌啶(0.200g,0.999mmol)的THF溶液中,并在0℃下反应。15分钟后,将溶液加热回流14小时。然后,将混合物冷却,并通过依次加入水(0.2mL),15%氢氧化钠水溶液(0.2mL)和水(0.6mL)淬灭反应。过滤得到的白色沉淀,向滤液中加入4MHCl的二恶烷溶液(0.5mL)。浓缩滤液得到粗标题化合物3-氨基-1-甲基哌啶二盐酸盐,其不经进一步纯化而使用。 应用 3-氨基-1-甲基哌啶二盐酸盐可用于有机合成,例如用于制备下面的化合物: 制备该化合物的方法是将三溴化硼(7.4mL,1M二氯甲烷溶液,7.4mmol)加入到4-氯-2-(2-甲氧基-苯基)-喹唑啉(0.200g,0.739mmol)的二氯甲烷(5mL)溶液中,在0℃下反应24小时。然后,将溶液倒入冰水(200mL)中并用二氯甲烷(2×100mL)萃取。合并有机层,用盐水(100mL)洗涤,干燥(MgSO4)并浓缩,得到黄色固体,其不经进一步纯化即可立即使用。将该黄色固体(0.370mmol)溶解在N,N-二甲基乙酰胺中,加入3-氨基-1-甲基哌啶二盐酸盐(0.083g,0.444mmol)。加入三乙胺(258μL,1.850mmol)并将反应搅拌1小时。将混合物浓缩并通过离子交换色谱法在SCX-2绝对酸性树脂(2g)上纯化,用甲醇洗脱,然后用1M氨的甲醇溶液洗脱。合并碱性级分并通过二氧化硅柱色谱法纯化,用10%甲醇的二氯甲烷溶液洗脱,得到标题化合物,为黄色固体(0.103g,83%)。 LC-MS(LCT2)m/z335[M+H+],R,3.59分钟。1HNMR(CDCl3)δ8.53(d,J8.0,2.0Hz,1H),7.83-7.80(m,2H),7.74(ddd,J8.0,7.0,1.5Hz,1H),7.46(ddd,J8.5,7.0,1.5Hz,1H),7.37(ddd,J8.5,7.5,2.0Hz,1H),7.03(dd,J8.0,1.0Hz,1H),6.94(ddd,J8.0,7.0,1.0Hz,1H),6.66(brs,1H),4.75-4.70(m,1H),2.74-2.55(m,3H),2.24(brs,1H),2.03(brs,1H)),1.81-1.64(4H,m)。 主要参考资料 [1] WO2009053694 THERAPEUTIC OXY-PHENYL-ARYL COMPOUNDS AND THEIR USE ...
4-甲基苯丙酮是生产药物脑脉宁的重要中间体,它的合成机理属傅一克酰化反应,但由于原料甲苯和乙苯苯环上取代基不同,导致其邻、间、对位酞化产物比例差异,因而生产工艺中溶剂、反应时间和温度等方面的选择各不相同。 制备方法 1)丙酞氯的合成工艺 将250kg丙酸和185kg三氯化磷分别投人500L搪玻璃反应锅,慢慢升温反应,在50℃搅拌保温6h,静置3h,分去下层亚磷酸,即得297kg丙酞氯,收率95%,所得丙酞氯不需提纯,即可用于下步生产。 2)将225kg无水三氯化铝和160kg甲苯投人500L搪玻璃反应锅,夹套冷却,在搅拌下缓缓滴加丙酞氯120kg,保持内温不超过30℃,加毕,室温搅拌lh,再缓缓升温至82℃,保温2h后冷却,将反应液滴人盛有It冰水混和的2000L搪玻璃反应锅内低温水解,静止分层,取上层油状物,用水及饱和纯碱溶液洗至中性,干燥,常压脱去甲苯,然后收集96-100℃/930Pa馏份,得含量大于98%4-甲基苯丙酮,收率88%。 应用 4-甲基苯丙酮具有广泛的应用领域: 1)一种亚克力双面胶带,包括轴心管、胶黏剂和PE基材膜,其中胶黏剂由多种组分制备而成,可以应用于金属表面、木材、玻璃表面、电力机柜、背投电视机或液晶电视屏幕、广告标识、阳光顶内外层密封等方面。 2)一种丙烯酸异辛酯胶黏剂,由多种组分制备而成,具有超强胶粘力,年热性,耐候性,密封性和缓冲性能,广泛应用于金属表面、木材、玻璃表面、电力机柜、背投电视机或液晶电视屏幕、广告标识、阳光顶内外层密封等方面。 主要参考资料 [1] 4-甲基苯丙酮与对乙基苯丙酮生产工艺比较 [2] CN201210190497.9一种亚克力双面胶带及其制备方法 [3] CN201210190498.3一种丙烯酸异辛酯胶黏剂及其制备方法 ...
背景及概述 [1] 3,4-二甲苯磺酸铵是一种在医药化工领域广泛应用的化合物。 制备 [1-3] 3,4-二甲苯磺酸铵具有以下应用举例: 1)制备实验室专用洗涤剂,该洗涤剂由多种组分混合配制而成,可快速清除实验室玻璃器皿上的各种污渍,同时具有配制使用简便安全、成本低廉、对皮肤和仪器腐蚀性小、环境污染小等优点。 2)制备水性印刷电路板清洗剂,该清洗剂具有良好的渗透性,可以无死角地清洗松香、焊药、有机物和无机物,同时具有缓蚀效果好、成本低、对环境无污染、对人体无毒的特点,适用于多种电路板的清洗。 3)制备喷涂印刷的油料,该油料具有优异的印刷喷印性能,适用于印刷喷印技术领域,具有合理的配比和操作方便的特点。 主要参考资料 [1] CN200810239962.7实验室专用洗涤剂 [2] CN201310523756.X一种水性印刷电路板清洗剂及其制备方法 [3] CN201611155958.3一种喷涂印刷的油料 ...
碘化钾和碘酸钾是两种常见的化学物质,它们在盐的强化中有着不同的用途和特点。 碘化钾的特点 碘化钾具有良好的溶解性,可以雾化后喷在干燥的盐上。然而,碘化钾的化学性质相对不太稳定,容易受到潮湿、光照、酸性环境等因素的影响而氧化失效。 对于纯度较低的粗盐强化,碘化钾的稳定性更差。如果装盐的编织袋受潮,碘化钾会溶出并吸附在袋子上,导致碘流失。为了尽可能避免碘流失,需要使用纯度高于99.5%、水分低于0.1%的盐,并添加稳定剂和干燥剂。总体而言,碘化钾的环境适应性较差。 碘酸钾的特点 相比之下,碘酸钾对盐的纯度要求较低,对环境的要求也不高,不需要稳定剂和干燥剂。虽然碘酸钾的溶解度较低,不容易流失,但这并不影响其对盐的强化效果。配成适当浓度的溶液,即可将盐中的碘强化到所需水平。 此外,虽然碘化钾的价格较低,但考虑到碘流失的因素,使用碘酸钾的综合费用可能更高。而且由于碘流失的程度不一,补碘量也更难把握。 谁在使用碘酸钾? 除了中国以外,印度、印尼、喀麦隆等发展中国家以及澳大利亚、德国等国家也使用碘酸钾进行盐的强化。 两者在安全量内均可使用 有人认为“碘酸钾的毒性比碘化钾大10倍”,这种观点源自毒理学参数的比较,但实际上关键问题在于实际使用量下是否安全,而不是简单的毒理学参数比较。根据世卫组织和国际控制碘缺乏病理事会的建议,每天摄入0.2~0.4毫克碘是合适的,不超过1毫克就是安全的。即使按照全球最大的使用量推算,通过碘酸钾摄入的碘也不会超过适宜量。 适量补碘 无论使用碘化钾还是碘酸钾,都需要根据人体需要确定强化量。影响强化量的因素很多,如水碘本底值、缺碘程度、盐摄入量、膳食结构等。碘盐强化政策需要根据这些因素进行不断微调,以确保适量补碘。 ...
钩藤碱C,又称翅果定碱、恩卡林碱C,是一种从华钩藤中提取得到的化合物。华钩藤主要分布在中国西南地区,尤其是广西和贵州。 制备方法 刘明川等人通过从华钩藤的乙醇溶液中分离得到8个化合物。经过波谱学方法和已知样品对照段的鉴定,确认这些化合物分别是β-谷甾醇、胡萝卜苷、钩藤碱C、乌苏酸、丁香色原酮甙I、美商陆甙A、东莨菪素和乌苏醛。其中化合物5和6是首次从该植物中分离得到的。钩藤碱C为白色粉末,熔点为212-214℃,EI-MSm/z:368[M]+,337,353,223,180,130,69。IR(KBr)cm-1:3203,2945,1740,1676,1360。HNMR(CDCl3,500MHz)δ:0.88,1.42(3H,d,J=10Hz,H-22),1.60,1.71,2.00,2.17,2.47,3.21,3.29,3.60(3H,s,H-24),4.34(1H,m,H-18),7.6.87-7.26(4H,m,H-9,10,11,12),7.41(1H,s),8.18(1H,s)。13CNMR(CDCl3,125MHz)δ:18.6(C-22),30.1(C-14),30.4(C-15),34.8(C-20),37.8(C-6),51.0(C-21),53.5(C-24),54.1(C-5),56.9(C-7),71.2(C-3),72.1(C-19),109.5(C-9),109.8(C-16),122.5(C-12),124.5(C-11),127.5(C-10),133.7(C-8),140.1(C-13),154.9(C-17),167.63(C-23),181.1(C-2)。 应用领域 钩藤碱C可用于钩藤的鉴别。具体方法是取样品粉末1克,浸润于浓氨水中,然后用苯提取,回收溶剂。将残渣用1-3∶4-7苯-乙酸乙酯溶解,作为点样。以钩藤碱、异钩藤碱、毛沟藤碱和钩藤碱C作为对照品,配制成0.2mg/ml的溶液备用。使用高效薄层板HSGF254进行点样,使用7-9∶1-2∶1-2∶0.1-0.2环己烷-乙醚-甲醇-乙酸乙酯作为展开剂,晾干后进行点样。在紫外灯下观察,生物碱会呈现褐色暗斑。 主要参考资料 [1]刘明川,胡德禹,宋宝安,杨松,金林红.华钩藤化学成分研究(英文)[J].天然产物研究与开发,2011,23(06):1058-1060+1132. [2][中国发明,中国发明授权]CN03148535.9一种抗炎症性变态反应的中药组合物及其制备方法 ...
1. 引言 丙烯酸乙酯是一种重要的有机化学品,具有广泛的应用领域。本文将详细介绍丙烯酸乙酯的制备方法、物理化学性质以及其在不同领域的应用。 2. 制备方法 2.1. 乙烯基丙酮的醇解法 该方法是通过乙烯基丙酮与乙醇的反应得到丙烯酸乙酯。本节将详细介绍这个制备方法的反应机理、操作条件以及优缺点。 2.2. 醚化法 该方法是通过乙醇与丙烯醚酸反应生成丙烯酸乙酯。本节将介绍这个方法的反应原理、条件要求和实际应用。 2.3. 其他制备方法 除了乙烯基丙酮的醇解法和醚化法,还存在其他方法制备丙烯酸乙酯。本节将简要介绍一些其他制备方法的原理和特点。 3. 物理化学性质 3.1. 外观和性状 丙烯酸乙酯是一种无色透明的液体,具有特殊的气味。本节将介绍其外观和性状的具体描述。 3.2. 熔点和沸点 丙烯酸乙酯的熔点为-75°C,沸点为100°C。本节将详细介绍其熔点和沸点以及相关的热力学性质。 3.3. 密度和相对密度 丙烯酸乙酯的密度为0.898g/cm3,相对密度为0.902。本节将介绍其密度和相对密度的实验测定方法和数值。 3.4. 溶解性 丙烯酸乙酯可与多种有机溶剂和某些无机溶剂混溶。本节将介绍其溶解性及其与其他溶剂的相容性。 4. 应用领域 4.1. 聚合物工业 丙烯酸乙酯是合成树脂和聚合物的重要原料,广泛应用于聚合物工业,如制备丙烯酸乙酯-丁二烯橡胶、丙烯酸乙酯树脂等。 4.2. 涂料和油墨 丙烯酸乙酯在涂料和油墨中起着增塑、降低粘度、提高光泽度等作用。本节将介绍其在涂料和油墨中的应用特点。 4.3. 医药和化妆品 丙烯酸乙酯在医药和化妆品领域有一定的应用,如制备医用胶带、药用乳剂等。本节将简要介绍其在这些领域的应用情况。 4.4. 其他领域 除了上述应用领域,丙烯酸乙酯还被广泛应用于涂料添加剂、塑料助剂、橡胶助剂等。本节将简要介绍这些领域的应用情况。 5. 结论 本文详细介绍了丙烯酸乙酯的制备方法、物理化学性质以及其在不同领域的应用。丙烯酸乙酯作为一种重要的有机化学品,具有广泛的应用前景,对经济和社会发展具有重要意义。...
在自然界中,镰刀菌属的特定菌株,如三线镰刀菌、拟枝孢镰刀菌、梨孢镰刀菌、粉红镰刀菌、禾谷镰刀菌和雪腐镰刀菌等,产生了一种名为T-2毒素的霉菌毒素。 T-2毒素是单端孢霉烯族毒素中毒性最强的一种,被联合国粮农组织(FAO)和世界卫生组织(WHO)列为最危险的天然污染源之一。它具有致畸性和弱致癌性,对动物机体的造血器官、免疫器官、消化系统、神经系统和生殖系统等造成损伤。 对家畜的危害 猪T-2毒素中毒的临床症状包括消化不良、食欲不振、生长缓慢、口腔和皮肤病灶、呕吐以及免疫抑制。 对家禽的危害 禽T-2毒素中毒后表现出产蛋率下降、下薄壳蛋、羽毛生产不齐、口腔溃疡、食欲下降甚至废绝、运动失调以及免疫力降低等。研究发现,长时间灌胃10~20μg/只的雏鸡,免疫器官如脾脏、胸腺和法氏囊明显萎缩;肉鸡在T-2毒素中毒后更容易受到沙门氏菌、新城疫病毒等侵染。 Pande等研究表明,当饲料中T-2毒素含量达到8mg/kg时,蛋鸡的产蛋量显著降低,当T-2毒素含量达到20mg/kg并饲喂2周,产蛋率下降20%,薄壳蛋明显增多。在Young等报道中,Hayes等对幼年野鸭饲喂含T-2毒素的饲料3周,发现野鸭的增重减少,发育缓慢,口腔及上消化道出现损伤。 ...
金属锂是一种比水还轻的金属,具有低熔点、高导热性和热容量的特点。它的化学活性很大,不能直接用作结构材料。锂在现代工业和科学技术中有着广泛的应用,被用于电子、化工、医药、玻璃、橡胶、陶瓷、核工业、航空航天、金属冶炼、机械制造等领域。锂还可以制造轻质合金,用作固体燃料和冶金工业中的脱氧剂和脱氯剂。此外,锂的化合物也在各个领域发挥着重要的作用,如净化空气、制作透镜、制冷设备和食品保存等。最为人熟知的是锂电池,它在现代电子设备中提供稳定可靠的电源。 锂在地壳中广泛存在,但富集而具有工作价值的矿床并不多。 来源:科普中国-科学原理一点通 ...
二月桂酸二辛基锡是一种具有非常好的润滑性、耐候性、透明性、无硫化污染、无渗出性的有机锡化合物。它在有机锡中具有最佳的润滑性,并且具有初步色泽和热稳定性,可以与流畅型有机锡和钡镉皂类稳定剂一起使用,产生协调效应。 该化合物主要用于食品、药品包装所用的PVC软薄膜、软管的加工,也可作为硬质透明食品包装材料的润滑剂。此外,它还可用作医用硅橡胶催化剂、油漆催干剂,被广泛认可为无毒有机锡稳定剂。 二月桂酸二辛基锡的应用 应用一:增强PP印刷性能的POE接枝聚合物 一种增强PP印刷性能的POE接枝聚合物及其制备方法已经公开。在POE挤出过程中,通过引发剂2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己烷和催化剂二月桂酸二辛基锡的作用,将一种含羧酸基的强极性功能单体引入POE分子链中。接枝反应后的POE作为改性剂混合到PP基料中,可以显著提高制品的表面张力、表面润湿张力,展现出良好的印刷性能。此外,低温冲击强度和抗静电性能也得到了较大幅度的提高。 应用二:利用废旧PVC薄膜制备无毒透明压延薄膜 一种利用废旧PVC薄膜制备无毒透明压延薄膜的方法已经公开。该方法通过将回收的废旧PVC塑料经过循环清洗后,经过混合、挤出、混炼、拉片和挤压成型等工艺步骤,制得具有透明、无毒和高强度等优点的薄膜。在制备过程中,添加了二月桂酸二辛基锡作为无毒热稳定剂,进一步提升了薄膜的性能。 参考文献 [1] 二月桂酸二辛基锡说明书 [2] CN202010563296.3增强PP印刷性能的POE接枝聚合物及其制备方法 [3] CN201410100119.6利用废旧PVC薄膜制备无毒透明压延薄膜的方法 ...
磷酸二氢钾是一种高浓度的无氯钾肥,具有盐值低、养分含量高的特点,适用于多种作物。它能显著增产增收、改善品质、抗倒伏、抗病虫害、防治早衰等,还能克服作物生长后期根系老化导致的营养不足。目前市场上常见的磷酸二氢钾养分含量为P2O5≥52%,K2O≥34%,主要用于叶面喷施。 主要作用 1. 促进作物对磷的吸收 磷酸二氢钾能促进作物对氮、磷的吸收,快速补磷,提高产量和千粒重,尤其在作物特殊生理时期发挥着重要作用。 2. 促进作物光合作用 钾元素能增强作物的光合作用,加速营养物质的合成和转化。 3. 提高作物的抗逆能力 磷酸二氢钾能提高作物的抗旱、抗干热风、抗涝、抗冻能力,促进损伤愈合,还能抵御病菌侵染。 4. 提高瓜果品质 在果实膨大期喷施磷酸二氢钾可以保持果实壮大,促进着色,改善口感,提高果实品质。 5. 调节作物生长 磷酸二氢钾具有调节作用,能促进作物花芽分化、增加开花数目、增强花苞,保持果实壮实,提高坐果率,还能有效促进根系的生长发育。 使用注意事项 1. 在高温时期避免高浓度使用磷酸二氢钾,建议不要在高温季节使用。 2. 磷酸二氢钾喷施宜选在上午10点前或下午4点后。 3. 磷酸二氢钾可与酸性或中性农药混合使用,以增加药效,但不能与碱性物质混用。 4. 磷酸二氢钾是全水溶肥料,遇水即溶,请存放在阴凉干燥处。未使用完的开袋肥料请密封保存。 5. 购买高纯度的磷酸二氢钾,尤其是叶面喷施时,能提高吸收利用率和吸收速度。低纯度甚至是假冒伪劣产品不仅无增产效果,还会造成严重损失。 ...
3-苯基水杨酸是一种有机中间体,可用于制备医药中间体2-吗啡啉-8-苯基-4-苯并吡喃-4-酮。本文介绍了制备3-苯基水杨酸的方法以及其在医药中间体合成中的应用。 制备方法 在氩气气氛下,将咪唑(4.4 mmol)在无水DMF(2 mL)中的溶液与tBu2SiBr2(2.2 mmol)在无水DMF(3 mL)中的溶液混合。在室温下搅拌30分钟后,将反应混合物冷却至0°C。然后缓慢加入2-苯基苯酚(2.0 mmol)在无水DMF(2 mL)中的溶液。将反应混合物加热至室温,并搅拌过夜。最后用乙醚稀释反应混合物,并用饱和碳酸氢钠水溶液处理。通过硅胶柱色谱法纯化产物3-苯基水杨酸。 应用 3-苯基水杨酸是制备2-吗啡啉-8-苯基-4-苯并吡喃-4-酮的重要医药中间体和原料。 制备方法如下: 在500 ml的三口瓶中加入3-苯基水杨酸(15.3 克),甲醇(230ml)滴加浓硫酸(20.35克),加热至80℃,薄层层析板跟踪至反应毕,旋掉大部分甲醇,加水60ml,二氯甲烷萃取,饱和碳酸氢钠洗涤,干燥过柱得2-羟基-3羧酸甲酯联苯(15克)。向事先做好的二异丙基胺锂的500ml的三口瓶中加入4-乙酰基吗啡啉(11 克),在0℃下搅拌1小时,然后加入2-羟基-3羧酸甲酯联苯(12.14 克)的四氢呋喃溶液,再在室温下过夜,次日用10%的盐酸淬灭,二氯甲烷萃取。旋干过柱得1-(2-羟基-联苯)-3-(1,3-丙二酮)吗啡啉(21.64 克)。在500ml单口瓶中加入1-(2-羟基-联苯)-3-(1,3-丙二酮)吗啡啉(21.64克),二氯甲烷(250ml),滴加三氟甲磺酸酐(46.92克),在室温下过夜。次日旋干,剩余部分用甲醇溶液搅拌4小时,再旋干,用半饱和的碳酸氢钠中和二氯甲烷萃取。干燥过柱得目标产物2-吗啡啉-8-苯基-4-苯并吡喃-4-酮(11克)。 参考文献 [1] Yang, Wang, Vladimir, et al. General Method for the Synthesis of Salicylic Acids from Phenols through Palladium‐Catalyzed Silanol‐Directed C?H Carboxylation[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2014. [2] [中国发明] CN201210484021.6 一种2-吗啡啉-8-苯基-4-苯并吡喃-4-酮的合成方法 ...
2-联苯-4-基-4-(3-氯苯基)-6-苯基-[1,3,5]三嗪是一种有机中间体,用于制备具有增加空穴和电子迁移率以及提高电化学稳定性的有机材料,从而使得有机发光二极管可以应用于大尺寸平板显示器。 制备步骤 步骤一 将2,4-二氯-6-苯基-1,3,5-三嗪(10g,44.24mmol)、4-联苯硼酸(7.88g,39.81mmol)、K 2 CO 3 (15.28g,110.59mmol)和Pd(PPh 3 ) 4 (2.56g,2.21mmol)置于圆底烧瓶中,并溶于100ml的THF和40ml的蒸馏水中,然后在60℃下回流并搅拌12小时。当反应完成时,从其中除去水层,并通过柱色谱法获得10.04g(66%)的中间体(Int-13)。 步骤二 将中间体(Int-13)(12g,34.9mmol)、3-氯苯基硼酸(5.46g,34.9mmol)、K 2 CO 3 (12.06g,87.26mmol)和Pd(PPh 3 ) 4 (2.02g,1.75mmol)置于圆底烧瓶中,并溶于110ml的THF和40ml的蒸馏水中,然后在60℃下回流并搅拌12小时。当反应完成时,从其中除去水层,并通过柱色谱法获得10.70g(73%)的中间体(Int-14),即2-联苯-4-基-4-(3-氯苯基)-6-苯基-[1,3,5]三嗪。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910212343.7 用于有机光电器件的组合物、有机光电器件及显示器件 ...
邻二甲苯,又称为1,2-二甲苯,是混合二甲苯中的重要成分之一。它不会直接从混合物中分离出来,而是通过异构化转变为对二甲苯。邻二甲苯是制造邻苯二甲酸酐的原料。 如何合成邻二甲苯? 工业上通常使用超精馏的方法从混合二甲苯中分离出邻二甲苯。由于邻二甲苯与其他组分的沸点相差5℃以上,所以需要使用大约150个塔板和回流比为5-8的精馏过程。这种方法消耗能量较多。另外,邻二甲苯也可以通过分馏煤焦油的轻油部分或催化重整轻油,或者通过甲苯的歧化反应得到。 另一种合成邻二甲苯的方法是以工业级邻二甲苯为原料,先用浓硫酸洗涤至酸层无色,然后依次用10%氢氧化钠溶液和水洗涤至合格,分离出水层后用无水氯化钙干燥,最后进行精馏。当馏出物变得清亮时,收集中间馏分,即可得到纯品。 邻二甲苯的用途是什么? 邻二甲苯(OX)是生产苯酐、染料、杀虫剂等化工原料的重要成分。它可以用于制备邻苯二甲酸酯增塑剂,其中约90%的邻二甲苯用于生产苯酐。邻二甲苯与苯酐之间有着密切的关系,相互依存。邻二甲苯是从炼厂或烯烃装置生产的芳烃中C6~C8物流转化而来的几种二甲苯异构体之一。混合二甲苯物流中含有邻、间和对二甲苯,可以通过抽提蒸馏分离或将它们异构化为对二甲苯。 中国的邻二甲苯主要生产企业有扬子石化、吉化、齐鲁石化、镇海、南炼、辽阳石化等。其中,扬子石化的产量一直稳居第一。 邻二甲苯主要用于生产邻苯二甲酸酐,用作苯酐及其他有机合成原料的化工原料和溶剂。它还可以用于生产苯酐、染料、杀虫剂、药物(如维生素)等。此外,它还可以作为航空汽油的添加剂。 ...
在我们的生活中,经常会遇到各种健康问题。当我们面临疾病时,我们需要积极面对,并找到正确的治疗方法。那么,你了解菝葜吗?它是一种中草药,具有什么样的作用和功能呢?它能够有效地治疗疾病。让我们一起来了解一下。 菝葜的功效与作用 菝葜是一种中草药,具有止痛和祛风湿的功效。它还可以解毒消肿,缓解关节疼痛,并抑制癌症的发生。菝葜能够祛风止痛、利尿抗癌、祛风除湿、解毒消肿。它可以用于治疗风湿性关节痛、跌打损伤、胃肠炎、痢疾、糖尿病、癌症、蜂窝组织炎、急性淋巴结炎、消化道癌、胃癌、食道癌和直肠癌等疾病。 菝葜的适应症 现代研究表明,菝葜具有利尿和解毒的作用。它可以抑制马锥虫的繁殖,延缓小鼠死亡时间。此外,菝葜还具有抗菌消炎和解毒的作用。它的根茎可以用来提取淀粉和栲胶,也可以用来酿酒。在一些地区,菝葜还可以与土茯苓或萆薢混合使用,具有祛风活血的作用。 临床上,菝葜可以用于外科急性感染、类风湿性关节炎、癌症和银屑病等疾病的治疗。 菝葜的禁忌 不建议与醋一起服用。 菝葜的日常用法 每日用量为12~30克,水煎服用。 通过以上介绍,我们了解到菝葜具有抗感染作用,对类风湿性关节炎和癌症具有一定的治疗和预防作用,同时也可以用于治疗其他疾病。如果你想了解更多关于菝葜的信息,欢迎继续探索。 ...
碳酸氢钠(英语:sodium bicarbonate)是一种无机化合物,化学式为NaHCO3,俗称小苏打、苏打粉、焙用碱等,为白色细小晶体,在水中的溶解度小于碳酸钠,呈弱碱性。 碳酸氢钠的化学反应 碳酸氢钠是强碱与弱酸经中和作用后生成的酸式盐,溶于水时呈弱碱性。 50℃以上开始逐渐分解生成碳酸钠、二氧化碳和水,270℃时完全分解。 2 NaHCO3 → Na2CO3 + H2O + CO2↑ 常利用此特性作为食品制作过程中的膨松剂。 碳酸氢钠可以和酸反应,生成相应的钠盐: NaHCO3 + CH3COOH → CH3COONa + H2O + CO2↑ NaHCO3 + HCl → NaCl + H2O + CO2↑ 碳酸氢钠溶液可以和镁反应: 4 Mg + 8NaHCO3 + 4 H2O → 3MgCO3·Mg(OH)2·3H2O + 4 Na2CO3 + 4 H2↑ + CO2↑ 碳酸氢钠对健康的危害 碳酸氢钠的接触途径 碳酸氢钠可通过食入被吸收到体内。 短期接触的影响 碳酸氢钠轻微刺激眼睛。 吸入危险性 20℃蒸发可忽略不计,但扩散时,尤其粉末可较快达到空中颗粒物有害污染浓度。 ...
5'-腺苷酸是一种由腺嘌呤、核糖和磷酸组成的化合物,是构成动物细胞核糖酸的四种主要单核苷酸之一,也是体内的能量传递物质。此外,它还具有显著的周围血管扩张和降压作用。在工业上,5'-腺苷酸被用作生产核酸类药物的中间体、保健食品和生化试剂,还用于制造腺苷三磷酸(ATP)、环腺苷酸(cAMP)等生化药物。 如何制备5'-腺苷酸? 目前,制备5'-腺苷酸的主要方法有三种:1)从RNA(核糖核酸)降解得到;2)通过生物发酵法生成腺苷酸;3)从腺苷出发,用化学法在其5’位接上磷酸集团,形成5’-腺苷酸。 然而,以上三种方法都存在一些问题。第一种方法虽然可以得到四种产物,但除了腺苷酸之外,其它三种均成为副产物。而且,受到RNA来源的限制,且生产工艺中分离操作复杂,收率低。第二种方法工艺复杂,产生三废较多,且工艺不稳定受菌种影响较大,不适合工业化生产。目前,工业上主要使用化学法合成5’-腺苷酸,但该方法的工艺条件苛刻,产生三废较多,腐蚀设备且不利于人员身体健康及工业化生产。 如何优化制备方法? 为了解决上述技术问题,本发明提供了一种无溶剂合成的5'-腺苷酸制备方法,该方法反应杂质少、反应条件温和、无污染。 具体实施步骤如下: 1. 将粉末状腺苷与多聚磷酸在无溶剂条件下混合。 2. 在控制温度30~35℃下,反应3~8小时。 3. 反应完成后,加入纯水,升温至55-65℃,水解1~3小时。 4. 水解完成后降温至0~5℃,调节水溶液pH至2~3,并保温搅拌2~4小时。 5. 过滤得到5'-腺苷酸粗品,再通过重结晶得到5'-腺苷酸成品。 在该方法中,粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1:2~4:2~4,其中优选的质量比为1:3:3。该方法的总收率达到90%以上,含量达到99%以上。 此制备方法的优点 1. 采用无溶剂合成的方法,反应杂质少、条件温和、无污染。 2. 产品收率在90%以上,产品含量大于99%,原料转化率较高。 3. 操作步骤精简,原料来源广且价格适中,因此本发明可大规模推广实施。 ...
本文介绍了一种合成邻溴苯甲酸甲酯的方法。该方法通过将1,2-二溴苯与N,N-二甲基甲酰胺及四乙基碘化铵或四乙基溴化铵或四乙基氯化铵或四乙基四氟硼酸胺或四丁基碘化铵或四丁基溴化铵混合成电解液,然后通入二氧化碳进行电羧化反应,最后经过酯化和后处理得到邻溴苯甲酸甲酯。相比现有技术,该方法具有简单、方便、安全的优点,可以有效利用温室气体二氧化碳,减少大气污染,对环境保护具有重要意义。同时,该方法还可以实现芳香二溴代物的转化,有效合成2-溴苯田酸甲酯,原料成本低廉,为绿色合成卤代芳香羧酸衍生物等有机物的研究提供了新途径。 图1 邻溴苯甲酸甲酯的合成反应式 实验操作 a、电解液的制备 将1mmol(113ul)1,2-二溴苯与1 mmol(0.2572g)四丁基溴化铵和0.129 mol(10 mL) N,N-二甲基甲酰胺混合成电解液,然后放入电解池进行电解。 b、电羧化反应 在常压下,通入二氧化碳30min,然后进行电解。 c、酯化反应 电解反应结束后,将电解后液体进行酯化反应。 d、旋蒸 将酯化后的液体进行旋蒸,得到邻溴苯甲酸甲酯的粗产品。 e、检测 使用气相色谱法检测产品,邻溴苯甲酸甲酯产率为30.8%。 参考文献 [1]CN201610801901.X ...
随着年龄的增长,皮肤逐渐出现皱纹是许多人都面临的问题。为了解决这一问题,许多人开始寻找各种护肤方法。在众多护肤成分中,果酸备受瞩目,被认为是一种有效的抗皱成分。此外,果酸还常用于换肤护理,可帮助改善皮肤质地和减轻皱纹。 果酸的抗皱功效 果酸是一种天然的有机酸,常见的有甘醇酸、乳酸、苹果酸等。果酸对皱纹的功效主要表现在以下几个方面: 促进胶原蛋白合成:果酸可以刺激皮肤细胞产生更多的胶原蛋白,增加皮肤的弹性,从而减少皱纹的产生。 促进角质代谢:果酸可以加速角质细胞的更新,帮助去除老化的角质层,使皮肤更加光滑细腻。 淡化皱纹:果酸可以去除皮肤表面的老化细胞和色素沉着,减少皱纹的深度和明显度。 果酸换肤对皱纹的效果 果酸换肤是一种通过去除老化的角质层来促进皮肤更新的护理方法。果酸换肤对皱纹的效果主要体现在以下几个方面: 皮肤质地改善:果酸换肤可以去除粗糙、暗沉的皮肤表面,使皮肤变得更加细腻、光滑。 减轻皱纹:由于果酸可以促进胶原蛋白合成和淡化皱纹,因此果酸换肤可以帮助减轻细浅的皱纹。 皮肤紧致:果酸换肤促进了皮肤的自我修复能力,可以让皮肤变得更加紧致有弹性。 使用果酸护肤的注意事项 尽管果酸在护肤中有着显著的功效,但对于敏感肌肤的人群来说,使用果酸护肤产品需要格外谨慎。最好在使用果酸之前进行皮肤测试,避免引发过敏或刺激等不适反应。 果酸作为一种有效的护肤成分,在去皱纹和换肤护理中有着显著的效果。通过促进胶原蛋白合成和淡化皱纹,果酸可以帮助减轻细浅的皱纹,改善皮肤质地,让皮肤变得更加光滑细腻。但要注意适度使用,避免对敏感肌肤造成不良影响。对于寻找有效抗皱解决方案的人们,果酸护肤值得一试。 ...
 
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