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如何制备4-甲基苯丙酮? 1

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4-甲基苯丙酮是生产药物脑脉宁的重要中间体,它的合成机理属傅一克酰化反应,但由于原料甲苯和乙苯苯环上取代基不同,导致其邻、间、对位酞化产物比例差异,因而生产工艺中溶剂、反应时间和温度等方面的选择各不相同。

制备方法

1)丙酞氯的合成工艺

将250kg丙酸和185kg三氯化磷分别投人500L搪玻璃反应锅,慢慢升温反应,在50℃搅拌保温6h,静置3h,分去下层亚磷酸,即得297kg丙酞氯,收率95%,所得丙酞氯不需提纯,即可用于下步生产。

2)将225kg无水三氯化铝和160kg甲苯投人500L搪玻璃反应锅,夹套冷却,在搅拌下缓缓滴加丙酞氯120kg,保持内温不超过30℃,加毕,室温搅拌lh,再缓缓升温至82℃,保温2h后冷却,将反应液滴人盛有It冰水混和的2000L搪玻璃反应锅内低温水解,静止分层,取上层油状物,用水及饱和纯碱溶液洗至中性,干燥,常压脱去甲苯,然后收集96-100℃/930Pa馏份,得含量大于98%4-甲基苯丙酮,收率88%。

应用

4-甲基苯丙酮具有广泛的应用领域:

1)一种亚克力双面胶带,包括轴心管、胶黏剂和PE基材膜,其中胶黏剂由多种组分制备而成,可以应用于金属表面、木材、玻璃表面、电力机柜、背投电视机或液晶电视屏幕、广告标识、阳光顶内外层密封等方面。

2)一种丙烯酸异辛酯胶黏剂,由多种组分制备而成,具有超强胶粘力,年热性,耐候性,密封性和缓冲性能,广泛应用于金属表面、木材、玻璃表面、电力机柜、背投电视机或液晶电视屏幕、广告标识、阳光顶内外层密封等方面。

主要参考资料

[1] 4-甲基苯丙酮与对乙基苯丙酮生产工艺比较

[2] CN201210190497.9一种亚克力双面胶带及其制备方法

[3] CN201210190498.3一种丙烯酸异辛酯胶黏剂及其制备方法

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