如何合成邻溴苯甲酸甲酯? ¹

本文介绍了一种合成邻溴苯甲酸甲酯的方法。该方法通过将1,2-二溴苯与N,N-二甲基甲酰胺及四乙基碘化铵或四乙基溴化铵或四乙基氯化铵或四乙基四氟硼酸胺或四丁基碘化铵或四丁基溴化铵混合成电解液，然后通入二氧化碳进行电羧化反应，最后经过酯化和后处理得到邻溴苯甲酸甲酯。相比现有技术，该方法具有简单、方便、安全的优点，可以有效利用温室气体二氧化碳，减少大气污染，对环境保护具有重要意义。同时，该方法还可以实现芳香二溴代物的转化，有效合成2-溴苯田酸甲酯，原料成本低廉，为绿色合成卤代芳香羧酸衍生物等有机物的研究提供了新途径。

图1 邻溴苯甲酸甲酯的合成反应式

实验操作

a、电解液的制备

将1mmol(113ul)1,2-二溴苯与1 mmol(0.2572g)四丁基溴化铵和0.129 mol(10 mL) N,N-二甲基甲酰胺混合成电解液，然后放入电解池进行电解。

b、电羧化反应

在常压下，通入二氧化碳30min，然后进行电解。

c、酯化反应

电解反应结束后，将电解后液体进行酯化反应。

d、旋蒸

将酯化后的液体进行旋蒸，得到邻溴苯甲酸甲酯的粗产品。

e、检测

使用气相色谱法检测产品，邻溴苯甲酸甲酯产率为30.8%。

参考文献

[1]CN201610801901.X