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异十二烷,化学名为2,2,4,4,6-五甲基庚烷,英文为Isododecane,是一种无色或淡黄色透明液体。它不溶于水,但可溶于常见的有机溶剂。 异十二烷具有非常稳定的理化性质,其分子结构中不含有任何活性官能团。因此,在化学基础研究中,它可以作为化学反应中的溶剂和内标物,用于测定反应的产率和转化率。 此外,在工业化学中,异十二烷还可以用于多种化妆品的研发和生产过程中。 图1 异十二烷的性状图 异十二烷的挥发性 由于异十二烷分子结构中含有支链,使得分子间的相互作用较弱。这种较弱的相互作用使得异十二烷分子在液体状态下相对容易挥发。 异十二烷的应用 异十二烷是一种氢碳化合物,其分子仅包含碳和氢原子。这种简单的化学结构使得异十二烷具有稳定性和化学惰性,成为各种应用领域的理想选择。 在化妆品制造中,异十二烷是一种重要的成分。它可以作为化妆品产品中膏体的乳化剂,帮助将水和油性成分混合在一起,实现产品的均匀分布和质地。由于其无色、无味、无臭的特性,不会影响化妆品的香气或颜色。 此外,异十二烷还可以作为有机溶剂,使商品具有清新的材质,便于擦抹,并能降低和防止肌肤水分的外流。 在化学反应中,由于其稳定性,异十二烷常被用作溶剂。在分析化学中,它还常用作内标物,用于测定反应的产率和转化率。作为内标物,它可以在分析样品中添加已知浓度的异十二烷,以校正分析数据并确保准确性。 参考文献 [1] 凯尔戈西恩,用于化妆和/或护理角质纤维且具有改善的持久性能的组合物:CN201180024465.5[P] ...
2,5-脱氧果糖嗪是一种重要的烟草致香物质,它在卷烟燃烧时会产生棕色化反应。国内外对脱氧果糖嗪及其异构体进行了广泛的研究,包括定性定量研究、分析鉴定研究、立体结构研究和加香加料作用研究等。根据相关数据,烤烟中2,5-脱氧果糖嗪的含量约为0.029%,2,6-脱氧果糖嗪的含量约为0.033%。 制备方法一 利用绿色离子液体催化制备 这种方法包括以下步骤: 第一步:制备绿色离子液体。将等摩尔的氢氧化胆碱和精氨酸混合,经过搅拌、旋蒸除水和真空干燥得到离子液体。 第二步:将甲壳素、氢氧化胆碱与精氨酸混合的绿色离子液体与二甲基亚砜均匀混合。 第三步:在加热器中将反应容器置于120℃的温度下反应2小时。反应结束后,通过过滤和结晶得到纯度≥98%的2,5-脱氧果糖嗪。 制备方法二 利用果糖制备 这种方法包括以下步骤: 第一步:将果糖和氯化铵溶于蒸馏水中,使之混合均匀。 第二步:将配好的果糖和外加氮源的水溶液置于反应容器中,在120℃的温度下反应2小时。反应结束后,通过旋蒸浓缩、过滤和结晶得到纯度≥98%的2,5-脱氧果糖嗪。 主要参考资料 [1][中国发明]CN201910443072.6一种利用绿色离子液体催化制备2,5-脱氧果糖嗪的方法 [2][中国发明]CN201910209933.4一种利用果糖制备2,5-脱氧果糖嗪的方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN200610017576.4 脱氧果糖嗪的制备方法 ...
背景及概述 [1] 1,5-环辛二烯(六氟乙酰丙酮)(I)铱可用于有机反应,如可用于制备贵金属孤原子。贵金属孤原子以及原子级别混合的贵金属合金材料为贵金属的充分利用提供了广阔的空间。1,5-环辛二烯(六氟乙酰丙酮)(I)铱可由[Ir(cod)Cl] 2 和Na(hfac)反应制备而得。 制备 [1] 为制备1,5-环辛二烯(六氟乙酰丙酮)(I)铱,将[Ir(cod)Cl] 2 (1.00g,1.49mmol)和Na(hfac)(0.74g,3.22mmol)在乙醚(10mL)中搅拌4小时。然后将反应混合物在真空下干燥,并用己烷(3×10mL)进行萃取。将溶液过滤并真空干燥,最后通过升华(80-100℃,5×10 -2 Torr)纯化,得到产率为1.37g(90%)的1,5-环辛二烯(六氟乙酰丙酮)(I)铱。其熔点为117℃。 应用 [1] 1,5-环辛二烯(六氟乙酰丙酮)(I)铱可用于制备贵金属孤原子。具体方法为将含有大环聚醚、高氧化态的贵金属化合物前驱体以及还原剂和水充分混合。还原剂将高氧化态的贵金属化合物前驱体还原为贵金属孤原子,从而得到能够在溶液中稳定存在的贵金属孤原子。所述方法中的贵金属孤原子可以是铂、钯、铑、铱、钌、锇、金、银中的一种。所述高氧化态的贵金属化合物前驱体可以是高氧化态的铂化合物前驱体、高氧化态的钯化合物前驱体、高氧化态的铑化合物前驱体、高氧化态的铱化合物前驱体、高氧化态的钌化合物前驱体、高氧化态的锇化合物前驱体、高氧化态的银化合物前驱体或高氧化态的金化合物前驱体。所述方法中采用的高氧化态的铱化合物前驱体包括:氯铱酸、乙酰丙酮铱(III)、六氯代铱(III)酸钠、六氯铱(III)酸钾、六氯铱酸铵、六硝基铱(III)酸钾、氯化铱(III)、溴化铱(III)、1,5-环辛二烯(乙酰丙酮)铱(I)、1,5-环辛二烯(六氟乙酰丙酮)(I)铱、二氯化戊氨络物氯铱(III)、二氯四(2-(2-吡啶基)苯基)二铱(III)、二羰基乙酰丙酮铱(I)、双(1,5-环辛二烯)四氟硼酸铱(I)、1,5-环辛二烯(吡啶)(三环己基磷化氢)铱六氟磷酸盐或双[1,2-双(二苯基膦基)乙烷]羰基氯铱(I)中的一种。 参考文献 [1] Vikulova E S , Ilyin I Y , Karakovskaya K I , et al. Volatile iridium(I) complexes with β-diketones and cyclooctadiene: Syntheses, structures and thermal properties[J]. Journal of Coordination Chemistry, 2016:1-20....
肼基二硫代甲酸甲酯是一种医药中间体,可以通过水合肼、二硫化碳和硫酸二甲酯的反应制备得到。有研究表明,肼基二硫代甲酸甲酯可以用于制备一种缩胺硫脲类抗癌药物。 制备方法 在500ml三颈瓶中加入60ml水和50ml异丙醇,水浴冷却下,分批加入49.5g(0.75mol)氢氧化钾,搅拌使全溶,在≤20℃下慢慢加入39g(0.75mol)85%的单水合肼,在10分钟加完,撤去水浴换冰浴,在10℃下于100分钟内滴加冰冷的57.5g(0.75mol)二硫化碳,加毕搅拌2小时,然后升温至15℃,于2.5小时内滴加冰冷的94.5g(0.75mol)硫酸二甲酯,加完后,再继续搅拌1小时。将生成的白色沉淀物过滤,用少量冰水淋洗,真空干燥,用二氯甲烷重结晶得到无色片状晶体55g,产率为60%,熔点为81~82℃。 应用 CN98121914.4报道了肼基二硫代甲酸甲酯可用于制备一种新的具有明显抗癌活性的缩胺硫脲类化合物。制备步骤如下: 1) 肼基二硫代甲酸甲酯与等摩尔的酮在异丙醇溶剂中,于常温下反应5~24小时,生成相应的酮腙。 2) 以步骤1生成的酮腙与等摩尔的1-(2-吡啶基)哌嗪在溶剂中回流反应24~28小时,制得缩胺硫脲类化合物[4-(2-吡啶基)哌嗪-1]硫代甲酰[1-(2-吡啶基)乙撑]肼,溶剂可以是低碳醇,如乙醇、丙醇、异丙醇等。 参考文献 [1] [中国发明] CN98121914.4 新型抗癌药缩胺硫脲类化合物及其制造方法 ...
柚皮素是一种无味的类黄酮,颜色从白色到淡黄色不等。它是葡萄柚中的主要黄烷酮,也存在于其他水果和草药中。 柚皮素的结构 柚皮素具有黄烷酮的骨架结构,其中4'、5和7位碳原子上有三个羟基。它可以以单体形式存在,也可以与二糖新橙皮糖连接形成柚皮苷。 与大多数黄烷酮一样,柚皮素在碳2上有一个手性中心,但光学纯度是可变的。 柚皮素的来源和生物利用度 柚皮素和柚皮苷存在于多种水果和草药中,包括葡萄柚、佛手柑、酸橙、酸樱桃和豆类。不同来源的柚皮素和柚皮苷的比例以及对映体比例也有所不同。 研究发现,柚皮苷-7-葡萄糖苷形式的生物利用度似乎低于聚乙二醇形式。 与橙汁相比,服用葡萄柚汁后柚皮素在血浆中的浓度更高。此外,葡萄柚中还含有与柚皮素相关的化合物山柰酚。 柚皮素还可以从煮熟的番茄酱中吸收,每10克番茄酱中含有253毫克柚皮素。 柚皮素的生物合成与代谢 柚皮素是由丙二酰基CoA和4-香豆酰基CoA衍生而来,而后者又来源于苯丙氨酸。经过一系列反应,最终生成柚皮素。 柚皮素-8-二甲基烯丙基转移酶使用二甲基烯丙基二磷酸和(-)-(2S)-柚皮素生成8-戊基柚皮素。雅致小克银汉霉是一种用于研究柚皮素硫酸化的真菌模型生物。 柚皮素的功效与作用 抗菌,抗真菌和抗病毒 柚皮素对多种细菌具有抗菌作用,包括表皮葡萄球菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、黄球菌和大肠杆菌。对乳酸乳球菌、嗜酸乳杆菌、内氏放线菌、口腔普雷沃菌、黑色素丙酸杆菌、牙龈卟啉单胞菌以及白色念珠菌、热带和克柔念珠菌等抗菌药物也有一定的作用。柚皮素还对幽门螺杆菌具有抗菌作用。 柚皮素可以减少体外培养的肝细胞病毒感染产生的病毒。这可能是由于柚皮素抑制了极低密度脂蛋白的分泌。柚皮苷的抗病毒作用目前正在临床研究中。此外,柚皮素对脊髓灰质炎病毒、HSV-1和HSV-2的抗病毒作用也有报道,尽管对病毒复制的抑制作用尚未确定。 抗炎 尽管有关柚皮苷抗炎活性的证据存在,但柚皮素的抗炎活性较弱或根本不存在。 抗氧化剂 柚皮素具有显著的抗氧化性能,已在体外和动物研究中证明其可以减少DNA的氧化损伤。 抗肿瘤 据报道,柚皮素对乳腺癌、胃癌、肝癌、宫颈癌、胰腺癌和结肠组织癌细胞以及白血病细胞具有细胞毒性作用。柚皮素抑制人类乳腺癌生长的机制已得到证实,并提出了两种抗癌假说。一种假说认为柚皮素通过抑制芳香化酶减少肿瘤生长,另一种假说认为柚皮素通过与雌激素受体的相互作用调节肿瘤生长。柚皮苷的新衍生物对多药耐药的癌症也具有活性。 ...
丙烷是一种三碳烷烃,化学式为C3H8,结构简式为CH3CH2CH3。它通常是气态的,但经过压缩后可以变为液态进行运输。在原油或天然气处理后,可以从成品油中提取丙烷。 丙烷的性质 1、当丙烷在纯氧中完全燃烧时,化学反应式为: C3H8 + 5O2 = 3CO2 + 4H2O + 2221.5kl/mol 从上式可以得知,1个体积的丙烷完全燃烧的理论耗氧量为5个体积。当丙烷火焰在空气中燃烧时,实际耗氧量为3.5个体积,形成中性火焰,火焰温度为2520℃(比乙炔低约580℃)。而氧化焰的最高温度约为2700℃(比乙炔低约600℃),耗氧量比乙炔高。 2、丙烷的燃烧热值(标准状态): 高热值:101266kJ/m3,低热值:93240kJ/m3。丙烷的燃烧速度为:2m/s(在纯氧中),1.5m/s(在空气中)。 总热值比乙炔高,但每克分子的燃烧热低于乙炔,火焰温度较低,且火焰热量较分散。 丙烷与乙炔的区别 1、乙炔分子中的碳与碳之间是不饱和的三键,因此乙炔的化学性质非常活泼,极容易发生燃烧爆炸事故。在使用中必须严格按照安全操作规程进行。 2、丙烷分子中的碳与碳之间是饱和键,化学性质比乙炔更稳定,使用中比乙炔更安全。尽管如此,丙烷仍然是可燃性气体,在使用中如果不注意操作注意事项,也容易发生火灾等事故。 3、氧-丙烷火焰温度虽然不如氧-乙炔火焰温度高,但火焰比较柔和,体积发热量比乙炔大。总热值比乙炔高,但每克分子的燃烧热低于乙炔,火焰温度较低,且火焰热量较分散。 ...
金属镧在与不同物质反应时表现出不同的性质。 首先,金属镧在与空气接触时会逐渐失去光泽,并且很容易燃烧形成氧化镧(III),即La2O3。 其次,金属镧与水反应时,与冷水反应缓慢,与热水反应迅速,生成氢氧化镧、La(OH)3和氢气(H2)。 此外,金属镧与卤素反应时会形成镧(III)卤化物,与氟、氯、溴和碘分别生成溴化镧、氟化镧、氯化镧、溴化镧和碘化镧。 最后,金属镧在稀硫酸中容易溶解,形成含有镧(III)离子和氢气(H2)的水溶液。 ...
硬脂酸红霉素颗粒是一种常用的临床治疗药物,可用于治疗多种疾病,如急性扁桃体炎、急性咽炎和肺炎支原体肺炎等。患者应该口服用药,并根据病情合理调整剂量。该药物的肝毒性反应较少见,但患者可能会出现乏力、恶心和呕吐等不适症状。 硬脂酸红霉素颗粒是一种加矫味剂的颗粒,具有芳香气味和甜味。它可用于治疗鼻窦炎、气性坏疽和炭疽等疾病,也可用于治疗肺炎衣原体肺炎和淋球菌感染等。成人每天需要口服3-4次,儿童需要根据体重调整剂量,分为3-4次服用。对于军团菌病的治疗,成人需要每天服用四次,而治疗风湿热复发的预防用药时,根据实际病情每天使用两次。 该药物可能会引起多种不良反应,如胃肠道反应,患者可能会出现恶心、呕吐、腹泻和口舌疼痛等症状。不良反应的发生率与药物剂量有关,个别患者可能会出现肝毒性反应,导致腹痛、乏力和肝功能异常等不适症状。在需要大剂量应用时,尤其是肝、肾疾病患者使用该药物时,可能会引发听力减退。对于对红霉素类药物过敏的患者来说,禁止使用该药物进行治疗。 硬脂酸红霉素颗粒的治疗效果非常好,能够取得良好的疗效。每个患者都应该认真了解该药物的相关介绍,特别是在出现急性扁桃体炎、急性咽炎等症状时,药物治疗不可忽视。患者可以使用该药物进行治疗,同时还应合理安排日常饮食,注意补充水分,多休息。 ...
连翘(学名:Forsythia suspensa),香港俗称一串金,属于木犀科连翘属植物。连翘粉是从连翘中提取的。 连翘的药用价值 连翘在《神农本草经》中有记载,也被称为旱连子、空翘、落翘、黄奇丹。它是连翘植物的干燥果实。在中国大陆,连翘分布于河北、山西、陕西、甘肃、宁夏、山东、江苏、河南、江西、湖北、四川及云南等省区。 连翘的性味、归经及功效 连翘粉的性味苦凉微寒,归肺、心、胆经。它不仅能清热解毒、消痈散结,治疗疮痈和瘰疬,还被称为“疮家圣药”。它还能清解热毒、升浮宣散透热,常用于治疗外感风热和温病初起。但对于脾胃虚寒或气虚疮疡脓稀的患者要慎用。 连翘还有清心泻火的作用,常用于治疗热入心包引起的高热烦躁,具有清疏兼能、表里气血两清的特点。 连翘的采集和炮制 在白露之前采集青绿的果实,晒干,称为“青翘”;在寒露之前采集熟透的果实,晒干,称为“老翘”。连翘可以生用。优质的青翘应该是绿色的,没有枝梗,不开裂。而优质的老翘应该是黄色的,果壳厚,瓣大,没有种子,纯净无杂质。 连翘的化学成分 连翘粉中含有挥发油,主要成分是β-蒎烯和α-蒎烯等。它还含有连翘酚等多种苯乙醇类、连翘苷等木脂类、三萜类和香豆素等。 连翘的药理作用 连翘粉对金黄色葡萄球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌、人型结核杆菌、百日咳杆菌以及流感病毒、鼻病毒、真菌等具有抑制作用。它能明显抑制炎性渗出并增强小鼠吞噬炎症细胞的能力。连翘水溶液还能降低血压,其中的芦丁能增强毛细血管的密度。此外,连翘还具有解热、镇吐、利尿和抗肝损伤等作用。 ...
5-溴-6-甲基-1H-吲唑是一种有机中间体,可通过2,5-二甲基苯胺为原料反应制备得到。该化合物可用于制备LRRK2抑制剂,这对于治疗帕金森氏病等与LRRK2相关的疾病具有重要意义。 制备步骤 首先,将2,5-二甲基苯胺 (9.0 g, 74.3 mmol) 溶解在甲苯 (90 mL) 中。然后缓慢加入乙酸酐(7.71 mL,81.7 mmol),并在100℃下搅拌1小时。接着,在减压下蒸发掉溶剂,并将残余物溶解在乙酸(54mL)中。向其中缓慢加入溴(3.81 mL,74.3 mmol),并在室温下搅拌3小时。随后加入水(100mL),过滤分离沉淀物。最终得到化合物A1(16.0g,产率:89%),为无色晶体。 ESI-MS m/z: 242 [M+H]+; 1H-NMR (DMSO-d6)δ(ppm): 2.19 (s, 3H), 2.20 (s, 3H), 2.34 (s, 3H), 6.91 (br s, 1H), 7.34 (s, 1H), 7.67 (s, 1H)。 将化合物 A1 (3.0 g, 12.4 mmol) 悬浮在氯仿 (27 mL) 中,然后加入乙酸酐(3.51 mL, 37.2 mmol)、乙酸钾(2.43 g, 24.8 mmol)、18-冠-6-醚(0.164 g, 6.20 mmol)和硝酸异戊酯(3.66 mL, 27.3 mmol),将混合物在65°C拌3天。过滤反应混合物后,减压蒸馏除去溶剂。接着加入碳酸氢钠水溶液,用乙酸乙酯萃取,用盐水洗涤,然后用无水硫酸钠干燥。最后,在减压下蒸发掉溶剂,通过快速柱色谱法(己烷/乙酸乙酯=9/1至4/1)纯化,得到化合物A2(2.0g,产率:75%),为无色晶体。 ESI-MS m/z: 253 [M+H]+; 1H-NMR (CDCl3)δ(ppm): 2.57 (s, 3H), 2.77 (s, 3H), 7.92 (s, 1H), 8.02 (s, 1H), 8.36 (s, 1H)。 将化合物A2(3.90g,15.4mmol)悬浮于甲醇(12mL)和2.0mol/L盐酸(39mL)中,在100℃下搅拌1小时。在冰冷却下,向混合物中加入10mol/L氢氧化钾水溶液(10mL),过滤分离沉淀物。最终获得化合物A3,即5-溴-6-甲基-1H-吲唑(3.20g,产率:97%),为无色晶体。 ESI-MS m/z: 211 [M+H]+; 1H-NMR (CDCl3)δ(ppm): 2.53 (s, 3H), 7.38 (d, J= 1.0 Hz, 1H), 7.96 (s, 1H), 7.98 (d, J= 1.0 Hz, 1H)。 应用领域 5-溴-6-甲基-1H-吲唑可用于制备具有特定结构的LRRK2抑制剂。这些抑制剂对于治疗帕金森氏病以及与LRRK2中的突变相关的帕金森氏病具有潜在疗效。此外,预计LRRK2抑制剂还可用于治疗其他与LRRK2相关的疾病。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2010001990, 07 Jan 2010 [2] PCT Int. Appl., 2020191261, 24 Sep 2020 ...
β-谷甾醇(β-sitosterol)是一种重要的医药原料和中间体,广泛存在于各种植物的果实、种子、蔬菜和水果中。它具有降低胆固醇的作用,特别是β-谷留醇对抑制胆固醇吸收的效果更为显著。然而,目前市场上混合型植物甾醇中含有的β-谷留醇只有约40%,远低于药品原料所需的80%以上。 生产方法简介 为了高效生产高含量β-谷留醇,一种新的生产方法被提出。该方法以含有4-7%β-谷留醇的植物油脱臭馏出物为原料,通过酯化、醇解、短程分离、冷析、过滤、洗涤和真空干燥等步骤来提取纯度较高的β-谷留醇。 具体步骤如下: 酯化:使用植物油脱臭馏出物作为原料,以甲醇为反应溶剂,通过酸催化剂在70-80°C下进行酯化反应。 醇解:在酯化后的产物中加入碱催化剂和甲醇,通过醇解反应进一步提取β-谷留醇。 水洗:用热水对反应产物进行洗涤,以去除杂质。 短程分离:通过短程蒸馏分离装置,在150-160°C、50-100?真空下分离出脂肪酸甲酯。 冷析、过滤:将分离后的重组份在70-80°C时进行过滤,去除杂质,并通过冷析釜进行冷析。 洗涤、真空干燥:将过滤后的滤饼加入乙醇进行洗涤,然后通过真空干燥得到含量在80%以上的β-谷留醇成品。 通过这种方法,可以高效地生产出纯度较高的β-谷留醇,满足药品原料的要求。 ...
4-恶唑甲酸乙酯是一种常温常压下呈半固半液状态的化合物,具有微碱性,可溶于水、乙醇和乙醚等溶剂。 合成方法 为了合成4-恶唑甲酸乙酯,可以采用以下方法: 图1 4-恶唑甲酸乙酯的合成路线 将取代4-甲恶唑乙酯 (1.00 mmol) 在 THF (10 mL) 中的溶液和亚硝酸异戊酯 (141 mg, 1.20 mmol) 在 THF (10 mL) 中的溶液以0.25 mL/min的流速泵加入反应体系中,在120°C下反应20分钟。然后使用背压调节器将系统压力保持在7 bar,在减压下浓缩输出的混合物。最后使用柱色谱法纯化残余物,使用乙酸乙酯和正己烷的混合溶液作为洗脱剂,再用甲醇重结晶得到目标产物。 图2 4-恶唑甲酸乙酯的合成路线 另一种合成方法是在室温下将甲酸(1.73mL,46.0mmol)的无水THF(50mL)溶液中,分批加入1,1'-羰基二咪唑(7.45g,46.0mmol),然后在氮气氛围下搅拌30分钟并加入异氰基乙酸乙酯(5.00mL,46.0mmol),最后加入TEA(12.8mL,92mmol)。将溶液在室温下搅拌1小时并回流,20小时后冷却并真空浓缩,将残余物溶解在Et2O中并用水洗涤,水层用EtOAc(x4)萃取,合并的有机物用盐水洗涤。分离出的有机层经硫酸钠干燥,过滤并真空浓缩,最后通过快速色谱法(EtOAc/己烷)纯化残余物,得到淡黄色油状的目标化合物。 用途 4-恶唑甲酸乙酯在恶唑型荧光增白剂的制备中有广泛应用。此外,在合成转化中,酯基可以转化为羟基、酰胺、醛基等一系列活性官能团;恶唑环上的氢原子可以被氘代,引入两个氘原子。 核磁数据 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 8.27 (d, J = 1.1 Hz, 1H), 7.94 (d, J = 1.1 Hz, 1H), 4.39 (q, J = 7.1 Hz, 2H), 1.38 (t, J = 7.1 Hz, 3H). 13C NMR (101 MHz, CDCl3) δ 160.95 (C), 151.40 (CH), 144.01 (CH), 133.33 (C), 61.31 (CH2), 14.24 (CH3). 参考文献 [1] Roeder, Liesa et al Molecules, 24(10), 1996pp.; 2019. [2] Turnbull, Philip Stewart et al PCT Int. Appl., 2006133216, 14 Dec 2006. ...
1,4-丁二醇是一种无色黏稠液体,具有与强氧化剂反应的特性。 1,4-丁二醇的用途 1,4-丁二醇是一种重要的有机化工原料,主要用于生产PBT、聚氨酯、γ-丁内酯和四氢呋喃。它可以通过乙炔和甲醛在高压下合成,也可以通过γ-丁内酯或四氢呋喃的水解制备。 1,4-丁二醇的制备方法 随着丁烷氧化制备顺丁烯二酸酐技术的发展,采用非贵金属混合氧化物为催化剂的气相氢化方法成为制备1,4-丁二醇的主要方法。该方法可以在较低的温度和压力下实现高转化率和选择性。 另外,还有一种以顺丁烯二酸酯为原料的气相催化氢化反应制备1,4-丁二醇的方法,该方法可以简化工艺并提高反应效率。 1,4-丁二醇的健康危害 接触途径 1,4-丁二醇可通过吸入蒸汽和食入被吸收到体内。 短期接触的影响 1,4-丁二醇可能对中枢神经系统造成影响,甚至导致昏迷。 吸入危险性 尚未确定该物质在20℃时蒸发达到空气中有害浓度的速率。 ...
4-羟基-3-甲氧基苯甲酸,又称香兰酸,或者香草酸,是一种用途广泛的有机化合物,可以作为抗氧化剂或者酪氨酸酶抑制剂等广泛应用到医药领域,由于其抗氧化的特性作为食品添加剂而应用于食品领域,此外,在农业领域也有广泛应用研究,因此具有良好的应用前景。 性质 4-羟基-3-甲氧基苯甲酸为白色针状结晶状,无气味。能升华而不分解。溶于860份水,易溶于乙醇,溶于乙醚。不与三氯化铁生成颜色。其盐类易溶于水。熔点210℃。有刺激性。 制备方法 4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的合成制备已经有了广泛的研究。传统的化学方法是以香兰素为原料通过氧化(氧化银)或者碱熔(氢氧化钾,温度在240℃以下)制得,该方法存在原料价格贵,反应条件要求苛刻,操作成本高的缺点;以乙醛酸为原料合成香兰酸,但该反应步骤多,反应操作复杂,收率低。此外以4-甲基愈创木酚为底物,用乙酸酐保护酚羟基,用高锰酸钾氧化甲基合成香兰酸,该反应工艺存在步骤多,污染大,安全性相对低。 CN104926637A公开一种4-羟基-3-甲氧基苯甲酸的制备方法,其特征在于包含以下步骤: 称取愈创木酚和羧化试剂,所述的愈创木酚和羧化试剂的摩尔比为1:1.0~4.0,将愈创木酚和羧化试剂加入一个反应容器中,加入碱溶液调节pH值在11~14,在搅拌、加热条件下至反应结束,反应时间为2~8h,待反应结束后加入酸溶液调节pH至2~3,用有机溶剂萃取2~5次,取上层有机相,减压浓缩得到粗品; 粗品经重结晶得到4-羟基-3-甲氧基苯甲酸。 ...
有机硅材料是一种新型化工材料,被誉为科技发展的“催化剂”和“工业味精”。它可以用于改性环氧树脂,提高固化材料的力学性能和耐热性。此外,有机硅材料还可以在电子聚合物、结构粘接材料、层压材料等领域中得到应用。 如何制备二甲基二乙氧基硅烷? 二甲基二乙氧基硅烷的制备工艺包括以下化工原料和中和处理剂:二甲基二氯硅烷硅100份、无水乙醇150份、乙醇钠0.05份、六甲基二硅氮烷0.02份和N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)甲基二甲氧基硅烷0.01份。 制备工艺流程如下:首先将无水乙醇从贮槽中送入乙醇汽化釜中进行汽化,然后将二甲基二氯硅烷从贮槽中用计量泵送入二甲基二氯硅烷汽化釜中进行汽化。汽化的无水乙醇进入汽提釜中与汽化的二甲基二氯硅烷反应,反应后的物料进入醇解釜中。当醇解釜液位达到釜内腔全部高度的60%时,将一半的醇解釜物料送入汽提釜中进行赶酸。醇解釜继续积料,待液位再次达到釜内腔全部高度的60%时继续向汽提釜中送料。当汽提釜温度达到工艺要求时,将物料送入中和器,与中和处理剂进行中和反应。中和好的物料经盐泥沉降器进入中和液贮槽备用。汽提釜赶出的氯化氢气体经过冷却器进入尾气系统进行吸收,吸收氯化氢的废酸水排至废酸处理。将中和液贮槽中的二甲基二乙氧基硅粗品连续送入精一塔中进行精馏分离,轻组份进入乙醇计量罐,重组份排入除盐釜,再进入精二塔进行精馏分离。最后,从塔顶蒸出的二甲基二乙氧基硅烷进入正品贮槽。 本实施例中的反应系统具体技术参数如下:醇解釜温度85°C,压力0.004 MPa,出料流量140 L/h;汽提釜顶温118°C,底温150°C,出料流量140 L/h,压力表显示值为0.9 MPa;精一塔脱溶顶温88°C,底温118°C,出料流量120 L/h,压力表显示值为0.015 MPa;精二塔脱低底温115°C,顶温100°C,出料流量110 L/h,压力表显示值为0.99 MPa。 ...
 
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