本文将介绍合成 2，3-二甲氧基苯甲醛的方法，旨在让读者能够更深刻地了解该化合物的制备过程。 背景：药品价格的高低直接影响着人们的医疗负担，因此降低药物价格的最有效途径之一是降低其制备成本。降低合成药物原材料的价格，从而降低药品售价，对于国家和民众的利益至关重要。 2，3-二甲氧基苯甲醛作为重要的医药中间体，设计出一条经济环保的合成路径，以降低其合成成本，具有非常重要的意义。 合成： 1.路线一 以 4-叔丁基苯酚为反应原料经过甲酰化反应、溴化反应、脱叔丁基反应及醚化反应制备2，3-二甲氧基苯甲醛。该路线合成3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的两步总收率为93.5%，但最后叔丁基很难脱除。合成路线如下： 2.路线二 以对叔丁基苯酚为原料首先进行选择性溴化反应制备 2- 溴-4-叔丁基苯酚，脱除叔丁基制备邻溴苯酚，再由邻溴苯酚进行甲酰化反应制备3-溴-2-羟基苯甲醛。以DMF为溶剂的溴甲氧基化反应后，再加入DMC可使酚羟基甲醚化，一锅法得到 2,3-二甲氧基苯甲醛。 具体步骤如下： （ 1） 2-溴-4-叔丁基苯酚的合成 250mL三口瓶中依次投入对叔丁基苯酚20.6g(0.14mol)，二氯甲烷70mL，碳酸氢钠11.76g(0.14)，冰浴中缓慢滴加溴素22.6g(0.14mol)的二氯甲烷20mL溶液，滴加完毕冰浴磁力搅拌0.5h，减压过滤，滤液蒸走溶剂得到浅黄色液体，静置得浅黄色晶体31.93g，收率99.5%。 （ 2）2-溴苯酚的合成 250mL三口瓶中依次投入2-溴-4-叔丁基苯酚、三氯化铝，溶剂甲苯，磁力搅拌，40℃反应5h，加入稀盐酸搅拌0.5h，分液，有机相加入氢氧化钠溶液搅拌一段时间，分液，水相中加入盐酸酸化并用甲苯萃取，甲苯相蒸走溶剂得到浅黄色液体。 （ 3） 3-溴-2-羟基苯甲醛的合成 250mL三口瓶中依次投入2.5.2得到的2-溴苯酚8.65g(0.05mol)，多聚甲醛 4.53g(0.15mol)，无水氯化镁9.57g(0.10 mol)，三乙胺10.56g(0.11 mol)，甲苯120mL，机械搅拌，90℃反应3h，反应完毕后加入1.0 mol/L稀盐酸搅拌，分液，有机相用无水硫酸镁干燥至溶液澄清，蒸走有机溶剂得浅黄色液体，用乙醇重结晶得浅黄色晶体 9.49g，收率94 %。 （ 4）2，3-二甲氧基苯甲醛的合成 氮气保护下向 100mL三口瓶中依次投入3-溴-2-羟基苯甲醛，催化量的溴化亚铜，DMF，磁力搅拌，加热到60℃待使固体溶解后滴加甲醇钠的甲醇溶液，0.5h滴毕，继续升温，体系温度升至85℃继续反应一段时间。加入碳酸二甲酯回流并不断蒸出甲醇，待温度升至90℃反应，反应完毕后加入质量浓度15%稀盐酸，使固体溶解，用乙酸乙酯萃取，有机相加无水硫酸镁干燥，过滤除去硫酸镁，蒸走滤液中的溶剂得到粗产品，用乙醇重结晶得到2，3-二甲氧基苯甲醛。 1 H NMR (400 MHz，CDCl3) δ/ppm: 10.44(s，1H)，7.42 (dd，J＝3.2 Hz，3.2 Hz，1H)，7.15 (dd，J＝2.4Hz，7.2Hz，1H)，3.99 (s，3H)，3.91 (s，3H). 参考文献： [1]宋沙沙.2,3-二甲氧基苯甲醛合成路线的设计及其制备研究[D].河北工业大学,2015. ...

这是一个关于使用 2 ， 4- 二羟基苯乙酮合成查尔酮类化合物的研究，旨在为相关领域的进展提供有价值的信息。 背景：苯乙酮类化合物是天然产物中的重要成分，在多种药用植物中广泛存在，具有多种生物活性，比如抗真菌、抗氧化和抗肿瘤等。同时，苯乙酮类化合物也是合成药物的重要中间体。作为其中的代表之一，2，4-二羟基苯乙酮因其活泼的化学性质，在化工、医药、化妆品等领域被广泛应用。 1. 水黄皮籽素的合成 水黄皮籽素 (1) ，属于查尔酮类化合物，通常从水黄皮中分离得到。 1 具有抗菌、抗 癌，抗氧化、抗糖尿病等生物活性，在制药领域有较大的应用潜力。以 2 ， 4- 二羟基苯乙酮为原料，经 4 步反应可合成水黄皮籽素，总收率 26% 。具体步骤如下： (1)2的合成 在圆底烧瓶中加入 2 ， 4- 二羟基苯乙酮 50.0 g (328 mmol)和 DMF 200 m L ，搅拌使其溶解 ; 加入 K2CO3 90.8 g(657 mmol) ，冰浴冷却下，滴加溴代乙醛缩二乙醇 84.3 g(427 mmol) ，滴毕，于室温反应 10 min; 加热至 80℃ ，反应 24 h(TLC 跟踪 ) 。 加入 2 mol·L － 1 盐酸 300 m L 淬灭反应，用乙酸乙酯 (3×200 m L) 萃取，合并有机相，用饱和食盐水 (5×200 m L) 洗涤，无水硫酸镁干燥，减压除去乙酸乙酯，残余物经硅胶柱层析［洗脱剂 :A=V( 乙 酸乙酯 )/( 石油醚 )=1/20 ］纯化得白色晶状固体 275.0 g ，收率 85.1%; (2)3的合成 在圆底烧瓶中加入 260.0 g(223 mmol) 和甲苯 200 m L ，搅拌使其溶解 ; 加入 Amberlyst 152.88 g ，回流反应 24 h(TLC 跟踪 ) 。滤除 Amberlyst 15 ，滤液减压蒸干 , 残余物经硅胶柱层析 ( 洗脱剂 : A=1/25) 纯化得白色固体 315.8 g ，收率 40%; (3)4的合成 将 36.0 g(34 mmol) 溶于丙酮 (50 m L) 中，加入 K2CO 3 14.4 g(104 mmol) ，滴加 CH3I9.6 g(68 mmol) ，搅拌下回流反应 1 h(TLC 跟踪 ) 。减压蒸除一半反应液，加水 100 m L ，析出白色固体，过滤，滤饼用水 (3×50 m L) 洗涤，真空干燥得白色固体 4 6.2 g ，收率 95.7%; (4)1的合成 将 41.0 g(5 mmol) 溶于无水 THF(10 m L) 中， N2 保护下，于－ 78℃ 加入双 ( 三甲基硅基 ) 氨基锂 7.5 m L(7.5 mmol) ，反应 1 h; 滴加苯甲酰氯 0.96 g(6.8 mmol) 的无水 THF(5 m L) 溶液，滴毕，于室温反应 1 h(TLC 跟踪 ) 。加入 1 mol· L － 1 盐酸 7 m L 淬灭反应，加入水 100 m L ，冰浴冷却下，缓慢析出淡黄色固体，过滤，滤饼用水 (3×50 m L) 洗涤，真空干燥得淡黄色固体 11.2 g ，收率 80% 。 2. 异甘草素的合成 异甘草素，是甘草中具有查尔酮母核结构的黄酮类化合物。 2 ， 4- 二羟基苯乙酮 (1) 和对甲基苯甲醛 (2) 为原料，分别在 2 种催化条件 (A:KF/Al2O3 配合超声， B:KOH/Al2O3 配合微波固相反应 ) 下可合成查尔酮类化合物异甘草素 (3) 。具体如下： (1)路线 A 在圆底烧瓶中加入 KF 50.0 g 和蒸馏水 90 m L ，搅拌使其溶解 ; 加入中性 Al2O3 100.0 g ，搅拌下于 60℃ 反应 1 h 。旋蒸除溶，残余物于 120℃ 真空干燥 4 h 得 KF/Al2O3 。 在三颈瓶中加入 1 1.5 g(10 mmol) ， 2 1.1 g (10 mmol) ， KF/Al2O3 2.0 g(8 mmol) 和无水乙醇 5 m L ，开启超声装置，于 30℃ ， 250 W 反应 30 min 。过滤，滤饼用无水乙醇 (3×5 m L) 洗涤，蒸除溶剂，残余物经硅胶柱层析 ( 洗脱剂 :A) 纯化 , 减压蒸除有机溶剂得 3 ，产率 95.6% 。 (2)路线 B 将 KOH 4.0 g 和中性 Al2O3 8.0 g 在研钵中研至粉末状，加入 1 1.5 g(10 mmol) 和 2 1.1 g (10 mmol) ，混合均匀 ; 将混合物等量分次倒入圆底烧瓶中，开启微波装置，于 150 W 反应 100 s 。冷却至室温，加入冰水 300 m L ，搅拌 5 ～ 10 min ，过滤，滤液用稀盐酸调至 pH 1 ～ 2 ，析出大量灰色沉淀，于 2 ～ 4℃ 重结晶 30 min 。过滤，滤饼用蒸馏水 (3×5 m L) 洗涤，经硅胶柱层析 ( 洗脱剂 :A) 纯化，减压蒸除有机溶剂得 3 ，产率 93.2% 。 参考文献： [1]杨争 ; 廖波儿 ; 木合布力 · 阿布力孜 ; 任丙昭 . 查尔酮类化合物异甘草素的催化合成 [J]. 合成化学 , 2018, 26 (02): 111-114. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2018.02.17175 [2]任杰 ; 赵月欣 ; 张美菊 ; 吴冬冬 ; 李晓秋 ; 吴超 ; 胡昆 . 水黄皮籽素的合成 [J]. 合成化学 , 2017, 25 (10): 864-866. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2017.10.17076 [3]程杰 ; 方志杰 ; 姜宇华 ; 郑保辉 ; 焦岩 . 丹皮酚的新法制备及其糖苷化衍生物的合成 [J]. 化学研究与应用 , 2009, 21 (10): 1469-1472. ...

硫化锂 是一种重要的化学物质，在制药领域中有广泛的应用。那么，在制备硫化锂的过程中，有哪些需要注意的事项呢？让我们一起来了解一下。 在制备硫化锂的过程中，首先需要注意的是安全问题。硫化锂是一种有毒物质，对皮肤和眼睛有刺激性，因此在操作过程中需要佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备，确保操作人员的安全。 其次，制备硫化锂需要注意反应条件。硫化锂的制备通常通过将硫粉与锂金属在适当的溶剂中反应而得到。在反应过程中，应控制反应温度、反应时间和反应物的摩尔比等因素，以确保反应的高效性和产物的纯度。 另外，制备硫化锂还需要注意反应体系的干燥和无氧条件。由于硫化锂对水和氧气敏感，容易与其反应生成氢气等有害物质，影响反应的进行和产物的质量。因此，在制备过程中需要使用干燥剂和惰性气体，保持反应体系的干燥和无氧状态。 此外，制备硫化锂时还需注意反应物的质量和纯度。优质的原料可以提高反应的效率和产物的质量。因此，在选择硫粉和锂金属时，应选择高纯度的原料，并进行必要的检测和分析，以确保反应的可靠性和产物的纯度。 最后，制备硫化锂后需要进行适当的产品处理和储存。硫化锂具有一定的腐蚀性，应注意避免与其他化学物质接触，储存时应选择合适的容器，并标明清晰的标识，以确保产品的安全和稳定性。 综上所述，制备 硫化锂 时需要注意安全问题、反应条件、干燥和无氧条件、原料质量和产物处理等方面的事项。这些注意事项的遵守可以提高制备过程的效率和产物的质量，确保制备硫化锂的顺利进行。...

通过离子型聚合反应，可以合成接枝聚合物的方法有很多。例如，当聚苯乙烯基碳阳离子和聚对甲氧基苯乙烯之间发生离子型链转移过程时，可以得到聚对甲氧基苯乙烯-g-聚苯乙烯。另外，利用溴化铝引发含有氯甲基化聚苯乙烯的二硫化碳溶液中的碳正离子的聚合反应，可以形成聚苯乙烯=g-聚异丁烯接枝共聚物。含氯聚合物与四氯化铁或三氯化铝一起存在时，会形成碳阳离子，也可以用来引发苯乙烯单体的接枝聚合反应。 此外，还可以通过阴离子聚合反应的形式来合成接枝聚合物。例如，含芳环结构的乙烯类聚合物的芳基可以在溶液中与碱金属发生反应，得到一种有颜色的电荷传递络合物，它可以引发环氧化物的聚合反应，从而得到接枝聚合物。另外，通过卤化衍生物在四氢呋喃溶液中与金属络合物反应，再加入相应的单体，也可以得到相应的接枝聚合物。 利用大分子腈和格林试剂也可以引发阴离子型的接枝聚合反应。例如，先将苯乙烯和丙娇腈的共聚物溶于四氢呋哺，使之与(CH3)2-SiH-CH2MgC (二甲基硅甲烷基甲基氯化镁)作用，再将相应的单体加至上述已经冷却的溶液中，即可制得聚(苯乙烯-丙烯腈)-g-聚4-乙烯基吡啶，聚(苯乙烯丙烯腈)-g-聚丙烯腈和聚(苯乙烯-丙烯腈)-g-聚甲基丙烯酸甲酯等接枝共聚物。 ...

在化学史上，通过比较和分类研究大量感性材料，科学家们不断发现新的元素。 拉姆塞通过比较方法发现了新元素氧后，他进一步分析了氩的化学性质，发现它也是一种稳定的元素。随后，他又相继发现了He、Ne、Kr等性质相近的元素。拉姆塞建议将它们单独归为一类，称为惰性气体，并将它们放在周期表的右边一列，作为零族元素。这一发现使得惰性气体在元素周期表中有了明确的位置，同时也推动了周期表的完善和发展。 比较和分类的方法不仅可以帮助人们发现新元素，还可以帮助人们认识元素和化合物的性质。 零族元素的发现和在周期表中的归类使人们对它们的“惰性”有了更深入的认识。人们普遍认为，惰性元素的外层结构非常稳定，因此在接下来的几十年里，对它们的研究几乎停滞不前。 1962年，加拿大化学家巴特列在研究氧和六氟化铂的作用时，意外地发现了一种化合物，其分子式为O2PtF6。他发现PtF6带负电，O2带正电，这意味着O2失去了电子。巴特列知道，使氧失去电子需要12.2eV的能量，非常困难。他想到了Xe，使Xe失去电子只需要12.13eV的能量，虽然也不容易，但比O2更容易。于是，巴特列进行了大胆而有趣的尝试，将PtF6和Xe的气体混合，结果得到了一种稳定的略带黄色的化合物，即第一个真正的惰性气体化合物XePtF6。XePtF6的发现改变了人们对惰性元素的认识，为进一步研究惰性气体及其化合物打开了新的道路。除了He和Rn，其他三种惰性元素的化合物也相继合成出来，因此情性元素也被人们改称为第八族元素。 ...

维生素对维护人体的健康极为重要，不仅可预防多种疾病，甚至对延缓衰老也有一定作用。但是，人体每天从食物中摄取维生素的量甚微，仅为几毫克甚至千分之几毫克，如果人为地长期服用过多的维生素，反而会影响人体的新陈代谢，出现一些后遗症。因此，人们应当纠正对应用维生素的错误认识，走出服用维生素的误区。 维生素制剂的主要适应症是维生素缺乏，只要合理使用:就能充分发挥作用。但有些人认为维生素吃得越多越好，这种认识不但错误，而且非常危险。人们需要补充维生素，但需要有个度，补充太多不仅浪费资源，还可能会影响其他成分的代谢。因此，维生素的补充要适量，不能超过规定的量。 维生素分为水溶性和脂溶性两种，水溶性维生素服用后可以随着尿液排出体外，毒性较小，但大量服用可损伤人体器官。例如，超过正常剂量很多倍服用维生素C，可能刺激胃黏膜出血并形成尿路结石。 脂溶性维生素即脂肪溶解的维生素，这种维生素不能乱补，必须按照国家规定的量来补。如果脂溶性的维生素补充过量，包括维生素A、E、K、D.就容易引起体内的中毒反应。 长期大量口服维生素A，不能随尿液排出体外，易在体内大量蓄积，可能发生骨骼脱钙、关节疼痛、皮肤干燥、食欲减退等中毒症状。长期大量口服维生素D,可导致眼睛发炎、皮肤瘙痒、厌食、恶心、呕吐、肌肉疼痛乏力等。维生素E过量使用会引起血小板聚集，血栓形成，长期大剂量服用维生素E可导致胃肠功能紊乱、眩晕、视力模糊等，妇女可引起月经过多或闭经。孕妇补充过量的维生素对胎儿也会产生不可忽视的副作用。 ...

装修和制作家具一般都大量采用三合板、人造板，而甲醛作为黏合剂的重要成分隐藏在板材夹层中。室温每上升1C，甲醛释放到空气的浓度就会增加，长期处于这种环境中对身体的损害是致命的。 我国颁布实施的《民用建筑工程室内环境污染控制规范》列出5种主要污染物:甲醛、苯、氨气、挥发性有机物、放射性氡等物。 装修污染的危害 1.造成人体免疫功能异常、肝损伤及神经中枢受影响; 2.对眼、鼻、喉、上呼吸道和皮肤造成伤害;3.引起慢性健康伤害，减少人的寿命; 4.严重的可致癌、胎儿畸形、妇女不孕症等;5.对小孩的正常生长发育影响很大，可导致白血病、记忆力下降、生长迟缓等; 6.对女性容颜肌肤的侵害，更是不在话下。由于甲醛对皮肤黏膜有强烈的刺激作用，接触后会出现皮肤变皱、汗液分泌减少等症状。 ...

在一次实验中，英国科学家波义耳意外将浓盐酸溅到一朵紫罗兰花的花瓣上，结果花瓣变红了。这一发现引起了他的兴趣，他进行了进一步的实验和思考。他发现，许多种植物花的浸出液遇到酸性溶液或碱性溶液都能变色，其中地衣类植物石蕊的变色效果最好，因此成为了最早使用的酸碱指示剂。后来，人们从地衣类植物中提取蓝色粉末状的石蕊色素，制成了酸碱指示剂。 ...

黏合剂是一种能够将不同材料紧密黏合在一起的化学物质。它也被称为结剂、胶黏剂或简称为胶水。黏接技术是一种利用黏合剂进行连接的技术。 黏合剂通常在形成连接接头之前是液体状态，这样可以方便地涂刷在被接合的零件表面。在特定的条件下（如湿度、压力、时间等），它会凝固成坚硬的固体，将被接合的材料紧密结合成一个整体。黏合剂的种类很多，既有天然的，也有人工合成的。 黏合剂家族近年来不断发展壮大，不断有新的成员问世。早期的黏合剂主要来源于大自然，如松香、树胶以及动物骨皮制成的牛皮胶和黄鱼胶等。然而，由于这些材料来源有限且性能不完善，逐渐被合成高分子黏合剂取代。合成黏合剂的种类繁多，主要包括合成树脂和合成橡胶。这两类家族之间还有混合型的黏合剂，如酚醛树脂和丁橡胶的结合形成的酚一丁黏合剂。 除了有机黏合剂，还存在无机黏合剂，它们由无机物组成，如磷酸盐和硅酸盐等。由于分子组成和结构的差异，无机黏合剂与有机黏合剂在性能上存在很大差异，无机黏合剂通常具有较高的耐高温性，但较硬且脆。 黏合剂具有多种优良性能，如高黏接强度、耐水、耐热、耐腐蚀、良好的密封性和轻质等，因此在各个领域都有广泛的应用。 在航天工业中，黏合剂被广泛用于喷气式飞机的制造，每架飞机至少需要360千克的黏合剂，黏结面积占总结合面积的60%以上，可以省去大量的铆钉。黏合剂还用于制造人造地球卫星和宇宙飞船中的热屏蔽材料。 在交通运输领域，黏合剂被用于黏合轮船甲板和木料，以及黏结塑料和橡胶制品与钢板等。英国的工程师通过黏结钢板加固一座桥梁，使其负载能力从110吨提高到500吨。 在医疗领域，牙科医生使用医用黏合剂修补牙齿，外科医生使用黏合剂黏结血管和肌肉组织，氰基丙烯酯黏合剂可以在十秒钟内牢固黏合伤口，无需麻醉和缝合。 在机械制造工业中，黏合剂被广泛应用于各种刀具、量具、夹具和模具的粘结，以及密封补漏、设备维修和废次品的修复。 ...

化验室的卫生要求应该是非常严格的，每个化验分析工作者都应该负责打扫和保持室内的卫生。 一、个人卫生 对每个工作者来说，应该像医务工作者一样，在工作前和工作后养成洗手的习惯。因为化验分析工作者经常与化学药品、试剂和仪器打交道。工作前不洗手往往会增加实验污染和误差的可能性。特别是洗刷要求严格的玻璃仪器，手上的油脂和污垢会给清洗带来麻烦。使用分析仪器时，油汗污染仪器会导致生锈，也会造成实验误差（如比色杯的污染）；工作后洗手是为了防止有毒物质进入口中。 在每次工作结束或暂告段落时，仪器和用品要整齐排列，台面要擦拭干净，废物要及时处理，放入专用的纸篓或废物箱中，切忌随意丢弃。 化验工作者应该穿白色工作服，有条件的单位可以配备两套，经常更换和清洁。长期接触强酸和强碱的化验工作，最好穿毛呢或丝绸工作服。 二、公共卫生 室内应设置废液缸和废物纸屑篓。破碎的玻璃仪器最好不要与废物一起倒掉，应该有回收箱，因为玻璃仪器质量较好，应该回收积累并交给有关部门。 固体废物、纸屑和料渣等不允许倒入自来水水盆，以免堵塞下水道。特别是有放射性物质的废水和废物不应随意倒掉，应该进行适当处理。 每个周末应该集体进行大扫除，彻底擦拭和打扫门窗、橱柜、水盆（槽）或平时不易注意或不易清理的死角，保持一个清洁、整齐、有条不紊的工作环境。 每个化验室都会有一些专业书籍、刊物和技术情报资料，经过多年的购置和积累，册数也会相当多。如果不能妥善保管，不仅查阅不便，而且容易丢失，无法发挥它们应有的作用。尤其是，化验室是一个技术部门，应该经常搜集本行业和相关的专业技术书刊和资料，以不断提高和发展本行业的先进技术，并向其他先进单位学习，提高化验分析人员的业务水平。此外，一些工具性质的书籍，如各种字典、辞典和手册等，也是必备的。所有这些书刊资料都应指定专人负责管理，包括购置、登记、编号、保管、出借和收回等工作。 为了方便工作和大家的使用，应建立严格的借阅手续。一般情况下，书刊不应带出室内，但必须带出的书刊要按规定的借阅登记手续借出，并在规定时间内归还。工具书除非特殊情况，不允许带出化验室。 借阅保密资料应有严格的审批手续。保管者和借阅者都应特别注意防止丢失，一旦丢失要及时报告有关负责人，并立即进行查找。 图书资料应专门保管，绝对禁止与化学药品（特别是能挥发出腐蚀性气体的药品）放在同一个柜子中。对于书刊资料较多且有条件的化验室，应该有专门的小房间用于存放。 ...

滴定度 滴定度是一种表示容量分析用标准溶液浓度的方法，它表示每毫升溶液中溶质的克数。在实际应用中，滴定度可以分为两种表示方法。 （1）以操作物质表示的滴定度——Ts，其中s表示操作溶液，例如T（HCl）=0.01000克/毫升，表示每毫升HCl标准溶液中含有0.01000克HCl。 （2）以被测物质表示的滴定度——T（x/s），其中s表示标准溶液，x表示被测组分。例如用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe，K2Cr2O7的滴定度为T（Fe/K2Cr2O7）=0.005000克/毫升，表示每毫升K2Cr2O7标准溶液相当于0.005000克Fe。如果滴定消耗标准溶液体积为Vs，被测物质的量=T（x/s）×Vs。例如，如果消耗了21.50毫升K2Cr2O7标准溶液，则被测物质Fe的量为0.00500×21.50=0.1075克。滴定度可以方便地计算出被测物质的含量，特别适用于工厂化验室进行大量样品的例行分析。 体积比（v/V） 体积比表示液体试剂用水稀释或液体试剂相互混合时，溶液的浓度。体积比（v/V）=市售液体试剂体积（溶质体积，毫升）/溶剂体积（一般指水，毫升）。 例如，1：3HCl表示1体积市售浓HCl与3体积水混合。需要注意的是，比例前面的数字表示试剂体积。 重量-体积浓度（w/V） 重量-体积浓度是指单位体积溶液中所含溶质的量。 重量-体积浓度（w/V）=溶质重量/溶液体积。 重量-体积浓度可以用毫克/毫升或微克/毫升等表示。例如，1.000克Zn溶于HCl中，稀释至1000毫升，含Zn2+为1毫克/毫升。这种浓度常用于表示比色分析等微量成分分析中的待测物。如果是用直接法配制的标准溶液，要求物质纯度高，组成确定，称取的重量和所配制溶液的体积准确。 百万分浓度（ppm） 在生产和科研中，有时需要处理浓度非常低的溶液，特别是在环境分析中，被测物的含量非常少。为了方便计算，引入了一个新的浓度表示方法，即“ppm”。 ppm定义为一百万份（10^6）溶液中所含溶质的量。1ppm表示1/10^6，ppm本身没有单位，物质的量可以用重量单位或体积单位表示。 例如，x（ppm）=溶质重量（克）/溶液重量（克）×10^6=溶质重量（微克）/溶液重量（克）。 或者，x（ppm）=溶质体积（升）/溶液体积（升）×10^6（常用于表示气体的浓度）。 极稀的水溶液的比重为1，1升水的重量为1千克即10^6毫克，因此水溶液中某物质1毫克/升的浓度相当于1ppm。 ...

氩 氩的英文名字“argon”来源于希腊语，意思是“没有活性的”，它的确名副其实。关于它的几乎所有应用都与它是惰性气体中最便宜的这一事实相关联。作为惰性气体，氩是惰性的、无色的，但它受电流激发时会产生色彩浓郁的天蓝色辉光。氮气（N2）更便宜，并且在许多用途中也具有足够的惰性，但在高温下它会分解，而氩对化合作用有着与生俱来且毫不动摇的漠不关心（除了一些由于纯学术兴趣而制成的极其不稳定的化合物）。 爱迪生发明的第一个灯泡通过真空来保护灯丝免遭氧化，而现代的白炽灯泡取而代之的是注入约一个大气压的氮气和氩气的混合物，这使得灯泡能够有一层像纸一样薄的玻璃壁［奇特的是，更小的灯泡则注满氪（36）、氙（54）和／或卤素气体，这使得灯丝灼烧得更热，从而更亮］。 多亏有了用来往酒瓶里装满氩气来保护开了封的酒不会被氧化的小装置，我们才能够在零售店买到装在小钢瓶里的氩气。（就我所知，在葡萄汁变质前就把它喝掉显然容易得多；采用这种简单的权宜之计，我们可以避免很多葡萄酒方面的欺诈行为。） 我们的大气层中有数量惊人的氩，几乎占了空气体积的1％，这使得它的价格相对便宜。商业氩是液氧（8）和液氮（7）生产中的副产品，这二者的产量都十分巨大。 在把话题转到钾的时候，我们很高兴回到了与世俗的东西紧密相连的元素，这里说的是放射性的香蕉。 钾 放射性的香蕉！如果报纸记者只抓住一半事实的话，报纸的头条就可能是这样写的了。但令人心安的真相是，几乎我们所吃的每一样东西都是带有放射性的，香蕉只是带得稍多了一些而已。香蕉富含重要的营养素钾，全世界大约万分之一的钾原子是放射性同位素钾－40。 这一痕量的放射性是我们所有人每天都要暴露在其中的自然背景辐射的一小部分。有趣的是，作家伊萨克·阿西莫夫（Isaac Asimov（1920－1992），美国当代最著名的科普作家和科幻小说家。）推断，自地球形成以来的几十亿年间已经逐渐减弱的钾－40辐射甚至是决定智能生物进化的机会之窗。早期地球上存在的太多量的钾－40阻碍了脆弱的长基因组的形成，而今后过低量的钾－40会使基因突变的速度大大减慢，难以完成大量的突变，从而会影响进化速度。 这当然纯粹是推测，但它很有趣地反映了如下观点：如果没有辐射诱发的突变，我们也许就不能在这里思考了。 无论是否有放射性，钾都是碱金属的一员，因此将它扔到水里是很有趣的。因为钾的反应活性比钠（11）更高，在接触到水的一刹那，它会爆发出美丽的紫色火焰，往往由于如此强大的爆发力，火焰会以一定的距离向各个方向散布。 在身体内，钾以离子的形式存在，对神经传递起着决定性作用：当钾水平过低时，手指就会无法动弹；而如果这种缺乏到达心脏，死亡就会接踵而至。如果不能立即得到有效的医疗护理，那么治疗方法就是吃香蕉。 钾使身体的各部分保持运动，而钙则是使身体保持良好外形的东西。 ...

苯均四酸二酐和双（4－氨基苯）甲烷在N，N－二甲基甲酰胺溶液中反应产生聚（甲叉－4，4'－二苯撑苯均二酰胺二酸）。 聚苯均二酰胺二酸是一种特殊的聚合物，它在受热时能够产生聚酰亚胺。本实验中产生的是聚（甲叉－4，4'－二苯撑苯均四酰亚胺）。 操作： 在一个带磁性搅拌的100毫升单颈烧瓶中，加入15毫升经过分子筛干燥的N，N－二甲基甲酰胺和2.00克的双（4－氨基苯）甲烷使其溶解。使用装有变色硅胶的干燥管，将反应烧瓶与湿气隔绝。通过水浴维持烧瓶温度在15℃左右，逐步加入经过升华纯化的2.20克苯均四酸二酐并搅拌。一小时后，用5毫升二甲基甲酰胺稀释粘性溶液，并用刮刀将其涂在玻璃板上形成膜，然后在50℃真空烘箱中熟化24小时。 在高速搅拌器中加入水，开启搅拌，倒入剩余的聚酰胺酸溶液，使聚合物沉淀下来。用粗玻璃砂漏斗过滤聚合物，进行水洗，然后放在表面皿上，放入100℃鼓风烘箱中干燥15分钟。在10毫升容量瓶中，用二甲基甲酰胺作溶剂配制5％的聚合物溶液，测定其比浓对数粘度（lnη r /c）。 聚酰胺－酸的薄膜熟化24小时后，从真空烘箱中取出。小心地从玻璃板上剥下薄膜，取一小块聚酰亚胺薄膜加入少量的二甲基甲酰胺中，使膜和溶剂保持接触，一直保存到下次实验。如果聚酰亚胺已经生成，它应该不溶于二甲基甲酰胺中。 仪器： 一夸脱高速搅拌器（改装），100毫升单颈烧瓶，干燥管，电磁搅拌器，粗玻璃砂漏斗，250毫升烧杯，鼓风烘箱，真空烘箱。 化学试剂： 双（4－氨基苯）甲烷，N，N－二甲基甲酰胺。 * 所采用的该缩合聚合物的名称是根据摩根提出的。 ...

液-液蓉取的操作技术可以归纳为三类：间歇法（分批法），连续法和逆流法。第一类是化学分析中常用的方法，第二类适用于萃取比率较小时，第三类多用于有机化合物的分级分离。本文将介绍前两类方法。 1. 间歇萃取法 当待萃取组分的分配系数较大而杂质的分配系数很小时，一次蓉取即可分离完全，或者需要重复萃取但至多两三次也能达到分离完全的目的时，可以使用这类方法。间歇萃取法操作简便，是化学分析中最常用的方法。常用的仪器有单球分液漏斗（用于重溶剂）和双球开关连通漏斗（适用于轻、重溶剂）。 2. 连续萃取法 如果待萃取组分的萃取系数很小，使用间歇法萃取需要重复很多次才能完全萃取。这样不仅会消耗大量溶剂，而且在萃取操作和溶剂回收操作上都会带来很多麻烦，耗时较长。在这种情况下，最好使用连续萃取法（使用回流冷凝器）。少量有机溶剂可以连续自动反复使用，但其沸点应较低。 编辑网站https://www.999gou.cn 999化工商城 ...

在容量分析法中，我们需要使用滴定管、移液管等刻度容器来操作溶液的体积。然而，这些容量仪器的容积并不总是与其标出的大小完全相符合。因此，在进行准确度要求较高的分析工作时，我们必须对所使用的容量仪器进行校正。 测量容积的基本单位是标准升，即在真空中温度为3.98℃时，重量为1000克的纯水所占的体积。但由于这个温度太低，一般我们以20℃为标准温度。在这个温度下，我们可以将容器的刻度刻制成与规定容积相等。 校准容器的方法是，我们先称量一定容积的水，然后根据该温度下水的密度，将水的重量换算为容积。由于称量不可能在真空中进行，而金属砝码的比重又比水的比重大，所以在换算成容积单位时，我们需要注意以下情况： 1. 对于水的密度随温度改变而改变的校准； 2. 对于玻璃器皿的容积由于温度改变而改变的校准； 3. 在空气中称量时空气浮力的校准。 为了方便计算，我们可以将上述三项校准值合并得到一个总校准值。表115是在不同温度下以水充满容积为1升的玻璃器皿，在空气中以黄铜砝码称取的水重，该容器的容积在20℃时（标准温度）为1升。 利用表115进行校准容器是非常方便的。例如，我们有一支移液管，在20℃时刻度为10毫升，现在在实际温度25℃时校准其刻度是否准确。校准方法是，吸取与室温相同的纯水至刻度，放入已知重量的称量瓶中称量，得到水重为9.9721克。查表115可知25℃时1毫升水重应为0.99618克，因此得到移液管的实际容积为： 9.9721 ———— = 10.010毫升 0.99618 所以这支移液管的校准值为+0.01毫升。 滴定管可以按照同样的方法，分段称量水重进行校准；容量瓶也可以称量盛装水的重量，然后按照同样的方法进行计算。校准后，当移液管和容量瓶超出公差时，我们需要重新刻线，按照结果为“正”的新线刻在原线下面；反之则在上面。新线离原线的高度可以根据下式求得： W H = ——— πr 2 d 其中，W表示量器超出规定误差部分纯水的克数； d表示纯水的密度； r表示玻璃管的半径； h表示新刻线离原线的距离（毫米）。 ...

瓷制器盛具具有耐高温、耐酸碱腐蚀性好等特点，适用于高温实验和化学实验。与玻璃相比，瓷制品更坚固且价格更便宜。涂有釉的瓷坩埚在灼烧后失重微小，适用于重量分析。然而，瓷制品不耐苛性碱和碳酸钠的腐蚀，不能进行熔融操作。为了部分替代铂制品，可以在瓷坩埚中使用不与瓷作用的物质作为填垫剂，用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样。 除了玻璃和瓷制品，常用的研钵还包括铸铁制的研钵，通常用于粉碎矿样。此外，玛瑙斫钵也是一种常用的研钵，它由天然二氧化硅制成，硬度很大，不与许多药品起作用。玛瑙研钵适用于精细的操作，如发射光谱分析。使用时要注意避免敲击，用后要彻底清洗。 对于难熔氧化物的坩埚，可以使用主要成分为氧化铝的刚玉坩埚或二氧化锆等氧化物制成的坩埚，它们具有更高的使用温度。二氧化锆坩埚能耐氧化钠的腐蚀。此外，热嫪石墨坩埚也逐渐被推广使用，它由碳氢化合物裂解制成，具有致密、金属光泽、渗透性小、易清洗等特点，能耐高温。 瓷制器盛具能耐高温，可代替一些贵金属坩埚使用。它们能耐除高氯酸以外的一切强酸（包括王水），耐中、低温下强碱作用、耐过氧化钠和高温熔盐的腐蚀，使用寿命长。 ...

铀矿石中存在着多种元素的同位素，如镤、镭、釙、铋和铅等。这些同位素是由某一起始核素开始，经过连续衰变而形成的中间产物或最终产物。中间衰变产物都是不稳定的放射性核素，它们会不断衰变，直到变成非放射性的稳定核素(如铅的同位素)，从而形成放射性系列。 自然界存在着三个放射性系列，分别以铀(238U)系、钍(232Th)系及锕铀(235U)系命名。图1-1展示了这三个系列的衰变过程。 除了以上三个放射性系列，自然界还存在一些不成系列的放射性核素，它们经过一次衰变后就变成稳定核素。例如，87Rb经过一次β衰变后变成非放射性的稳定核素87Sr。 从图1-1可以看出，各系列中核素的衰变有一定规律：在α衰变的情况下，子体核素或者较衰变前的核素质量数减少4，原子序数减少2；在β衰变的情况下，质量数不变，而原子序数增加1。各系列中，各核素的质量数可用以下通式表示： 铀系为4n+2，n在59至51间变化； 锕系为4n+3，n在58至51间变化； 钍系为4n，n在58至52间变化。 上述规律存在的原因是，放射性核素发生α衰变时，核内放出质量数为4的α粒子，它带有两个正电荷。因此，新产生的核素质量数减少4，原子序数减少2，即在元素周期表中的位置向左移两位。而当放射性核素发生β衰变时，放出一个电子，核内的一个中子变成一个质子，增加一个单位的正电荷。因此，子体核素的原子序数增加1，而质量数不变，其在元素周期表中的位置较衰变前向右移一位。 比较三个天然放射性系列，可以发现以下共同特点： (1)起始母体核素具有长寿命，238U的半衰期为4.5×10^9年，235U为7.1×10^8年，232Th为1.4×10^10年。因此，三个放射性系列都存在于自然界中。 (2)每个系列中都有一个惰性气体核素，它们的原子序数为86，是氡的放射性同位素，通常称为射气。铀系的射气是222Rn(Rn)，半衰期为3.825天；钍系的射气是220Rn(Tn)，半衰期为55.6秒；锕系的射气是219Rn(An)，半衰期为3.96秒。 (3)三个系列中，气体核素的衰变产物除了铀系的210Pb(RaD)、210Bi(RaE)和210Po(RaF)是寿命较长的沉淀物外，其余都是短寿命沉淀物。 (4)各系列衰变的最后产物都是稳定的、不具放射性的铅的同位素，铀系为206Pb、钍系为208Pb、锕铀系为207Pb。 (5)三个系列的射气衰变产物A核素(218Po、216Po、215Po)是釙的同位素，几乎全部放出α射线而变成B核素(214Pb、212Pb、211Pb)。B核素为铅的同位素，经过β衰变而成为C核素。C核素有双重衰变：经β衰变成为C'核素；经α衰变成为C''核素。伴随着C核素的衰变放出强γ射线，所以C核素是铀系中的主要γ辐射体。钍系的主要γ辐射体是C''核素(208Tl)及228Ac。 (6)自然界中铀的三个同位素丰度之比为：238U：234U：235U＝1：5.4×10^-5：7.2×10^-3。在天然混合物中，锕铀(235U)系的γ射线只占总γ能量的五十分之一。 此外，还存在质量数通式为4n+1的放射性系列，其起始母体核素为镎(237Np)，称为镎系。镎的原子序数为93，是一个超铀元素。由于镎的半衰期较短，自然界中不存在镎，只能通过人工方法制得，因此镎系也被称为人工放射性系列。 ...

抗磁性是各种物质共有的一种性质。所有物质都含有闭合壳层上的电子，这些电子的电子－自旋磁矩和轨道磁矩相互抵消，因此没有净的磁矩。然而，当将一个原子或分子置于磁场中时，会诱导产生一个与磁场强度成正比的小磁矩。这个诱导磁矩与电子自旋无关，仍然是反平行的成对牢固地偶合在一起。但是轨道平面会稍微扭斜，产生一个与磁场反向的小净轨道磁矩。正是由于这个反向磁矩，抗磁性物质受到从磁场中向外排斥的作用。 即使一个具有永久磁矩的原子放入磁场中，只要该原子有一个或更多的电子闭合壳层，就会发生与顺磁性相反的抗磁性行为。因此，测量的净顺磁性要比真正的顺磁性稍低，因为一部分已被抗磁性“抵消”。 抗磁性通常比顺磁性低几个数量级，所以含有未成对电子的物质几乎总是具有净的顺磁性。当然，在抗磁性溶剂（如水）中的稀溶液中，顺磁性离子可能表现为抗磁性，因为抗磁性物种与顺磁性物种的比率很大。抗磁性的另一个重要特征是其大小不随温度变化。这是因为诱导的磁矩仅依赖于闭合壳层中轨道的大小和形状，而这些与温度无关。 ...

O（氧） 氧以氧O 2 和臭氧O 3 两种形态存在于自然界中，此外也能以-2价形式与金属或非金属形成可溶性的络离子。在化学分析中占有特殊地位的氧的化合物是过氧化氢（它的30％水溶液称为双氧水）。氧的比色测定方法通常是利用它的氧化性。例如为了测定水中的含氧量可利用氢氧化锰Mn（OH） 2 中的锰为高价，在加入碘化钾并用硫酸酸化此溶液中则析出等当量的碘，然后再用淀粉显色的方法比色测定碘的量（见碘的测定一文），或者用甲苯或氯仿萃取析出的碘进行萃取比色。 在各种气体混合物中氧含量（0．1－0．0001％）的测定是以蒽醌－2－磺酸钠碱性溶液的显色反应为根据的。试剂在还原态时呈红色（用锌汞剂作还原剂），被氧化后呈无色。 测定水中溶解氧时常常利用靛胭脂红比色法、试剂在还原态时呈黄色，被氧氧化后呈红色（最大吸收在555－560毫微米处）。此外，也可以用藏红（Ⅰ）和连苯三酚（Ⅱ）来测定氧。 P（磷） 磷是典型的非金属元素，它的最重要的化合物是磷酸盐。磷酸可以与Mo（Ⅵ）、W（Ⅵ）、V（Ⅴ）形成稳定的杂多酸。正磷酸的比色测定方法并不多，其中最重要的是利用在过量的钼酸盐存在下在酸性溶液中形成杂多酸——磷钼酸，当它被还原时则得到钼蓝，后者具有很深的颜色，是比色测定磷的高灵敏度的方法。在钼蓝法中以有机试剂如抗坏血酸，硫脲等作为还原剂的研究，近年来比较活跃。应用有机显色试剂于磷的比色测定方法不多，且大多为间接测定方法。例如应用氯仿同丁醇的混合溶剂萃取磷钼酸后以2－氨基－4－氯化硫酚测定钼。我国分析工作者首先提出以苯芴酮法测定磷钼杂多酸中的钼，借以间接测定痕量磷，使测定下限达到10 -7 克磷。 Pb（铅） 铅在自然界中以2价和4价形态存在于其化合物中，氢氧化铅Pb（OH） 2 呈两性，在pH7－13时沉淀析出。比色测定铅的最重要的方法仍是应用二硫腙的萃取比色法。应用其他有机试剂比色测定铅的方法并不多，其中较重要的方法有DDTC和铜盐的间接法，即无色的Pb(DDTC) 2 遇铜离子时转化为有色的二乙基二硫代氨基甲酸铜——Cu(DDTC) 2 ，得到棕色络合物可在435毫微米处进行比色测定。4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚在氨性溶液中与铅形成红色络合物（ε 520 ＝4．0×10 4 ），可用于铅的光度测定。此外，二甲酚橙（ε 570 ＝1．6×10 4 ）、半二甲酚橙（ε 540 ＝1．65×10 4 ）以及邻苯二酚紫等也在铅的光度测定中得到应用，但其选择性较差。 应用二硫腙法测定实际试样中的微量铅，如何与干扰元素和主量成分分离是一个关键，在这方面我国分析工作者使用国产高分子胺液体离子交换剂如N－235和P－204分离主量成分，已有成效。 关于二硫腙光度测定铅的具体操作，可以参考许多专门著作，在此就不再重复。 ...

经过多年的研究，化学家们总结了实验条件对沉淀杂质的影响。沉淀通常在稀溶液中进行，而稀度主要受到沉淀的溶解度限制。 沉淀剂需要慢慢加入到以某种方式搅动的热溶液中。通常在过滤之前需要进行陈化，并且在过滤后需要用适当的洗涤液进行洗涤。这些条件主要用于减少表面吸附的杂质和机械包藏的杂质。然而，这些条件对于混晶的形成或继续沉淀效应的影响很小，甚至没有影响。在某些情况下，例如延长消化时间，反而会降低混晶的纯度。为了形成混晶，尤其是真正的混晶，需要采取措施使主要物质沉淀为与杂质非同晶型的化合物，或者采用与杂质分离的技术。继续沉淀时，常常使用立即过滤的方法来控制。根据表3-8，再沉淀是一种最有效的技术，无论是哪种类型的杂质，通过再沉淀都能提高纯度。 表3-8 沉淀条件对沉淀纯度的影响 （＋，提高纯度；－，降低纯度；0，很少或无变化） 沉淀条件 杂质的形式 混晶 表面吸附 包藏和包留 继沉淀 稀溶液 慢沉淀 延长陈化时间 高温 搅动 洗沉淀 再沉淀 0 ＋ － － ＋ 0 ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ 0 ＋ 0 － － 0 0 0 ＋ ...