芍药苷是一种生物苷，来源于芍药科植物芍药根、牡丹根、紫牡丹根，具有扩张血管、镇痛镇静、抗炎抗溃疡、解热解痉、利尿的作用。然而，在其加工过程中可能会使部分芍药苷转变成芍药苷亚硫酸酯，对于其功效是否存在仍然存在疑问。 根据中国药典及相关文献的参考，科学家采用不同比例的甲醇-水、乙腈-水作为流动相，并选择甲酸、磷酸等作为酸性介质，考察不同洗脱梯度对于芍药苷、芍药苷亚硫酸酯及生物样品色谱行为的影响。使用磷酸或乙腈-水时，线性梯度分离效果较好，基线漂移小，芍药苷亚硫酸酯的峰形好，且保留时间稳定。因此，科学家选择乙腈-水0.1%磷酸为流动相，并通过多次试验摸索确定了洗脱梯度。 根据文献，科学家分别考察了甲醇、醋酸乙酯、乙腈去蛋白法，发现乙腈去蛋白法具有高提取率，且杂质峰不干扰芍药苷和芍药苷亚硫酸酯的分析，操作简便快速。在考察了1倍用量、4倍用量、8倍用量的乙腈进行去蛋白操作后，最终确定4倍用量的乙腈最为适合。 实验结果显示，芍药苷组中没有出现芍药苷亚硫酸酯的峰，芍药苷的体内浓度大约在45分钟达到最高值，位置代谢产物X在45分钟左右达到最高值；芍药苷亚硫酸酯组中出现了芍药苷的峰，这表明在给予芍药苷亚硫酸酯单体后，体内的受体会部分转化为芍药苷。 因此，可以得出结论，芍药苷亚硫酸酯具有生物活性，其功效和芍药苷的药理作用类似。至于其他方面是否与芍药苷相同，还需要进一步的实验来确定。 ...

据报道，印度内阁经济事务委员会最近宣布了对乙醇燃料政策的调整。新政策将允许市场来决定乙醇的价格，并且在供应不足的情况下可以通过进口来满足汽油中添加5%乙醇的要求。该委员会强调，这项政策将在全国范围内实施，并且将于12月1日开始执行。 根据新政策，乙醇的采购价格将由OMCs和乙醇供应商之间协商确定。如果国内供应不足，OMCs和化工企业可以自由进口乙醇。目前，印度有13个州在执行汽油中添加乙醇的计划，但添加量一直在2%左右，而不是强制性的5%。该委员会表示，通过市场决定乙醇的采购价格，可以确保供应的稳定，并减少印度对进口原油的依赖。目前，印度的原油需求有75%以上依赖进口。 此前，该委员会在2010年8月将乙醇价格固定在27卢比/升，但糖业公司抱怨称该价格无利可图。2011年9月，印度三大国有炼油公司发布了购买10.2亿升乙醇燃料的招标，但仅收到了大约60%的进口货物。 信息来源：中国化工网 ...

烟碱型乙酰胆碱受体（nicotinic acetylcholine receptors，nAChRs）是半胱氨酸环配体门控离子通道（cys-loopligand-gated ion channel，cysLGIC）超级家族的成员，在昆虫中枢神经系统中介导快速胆碱突触传递。昆虫的烟碱型乙酰胆碱受体是重要杀虫剂的分子靶标，如烟碱类杀虫剂和多杀菌素等。在二化螟Chilo suppressalis中研究烟碱型乙酰胆碱受体家族，提供了这类受体基因家族的重要信息，将有利于探讨靶标杀虫剂的作用与抗性机理。 本研究利用家蚕的烟碱型乙酰胆碱受体序列作为参考序列，在二化螟转录组数据库中进行搜索，并通过RT-PCR和RACE技术获得了二化螟烟碱型乙酰胆碱受体的全长序列。与家蚕类似，二化螟也有12个烟碱型乙酰胆碱受体亚基，其中有9个α型亚基和3个β型亚基。α型亚基与β型亚基的区别在于Loop-C区域是否存在2个相邻的半胱氨酸残基。 定量PCR数据表明这些乙酰胆碱受体亚基在二化螟的不同组织都有表达，包括脑(Br)、咽下神经节(SOG)、胸神经节(TG)、腹神经节(AG)、血细胞(HC)、脂肪体(FB)、前肠(FG)、中肠(MG)、后肠(HG)和马氏管(MT)。 发育动态分析显示这些乙酰胆碱受体亚基在二化螟不同发育历期都有不同的表达。 本研究对二化螟烟碱型乙酰胆碱受体的解析将为研究其生理作用和探寻特异的农药靶标位点防治害虫提供基础。 ...

背景及概述 2,3-二甲基溴苯是一种有机化学物质，可用作一种医药化学中间体。 应用 [1-2] 一、用于合成兽药麻醉剂盐酸地托咪啶盐 新型兽用麻醉剂主要成分为盐酸地托咪啶盐，化学结构为[4-[(2，3-二甲基苯基)甲基]-1-H-咪唑盐酸盐.该药对多种动物具有镇静和镇痛作用，尤其对马和牛效果更佳。该药同可乐定和二甲苯胺噻嗪(Xylazine)一样，也属于中枢α2肾上腺素能受体兴奋剂。由于其药性良好被广泛推广，存在巨大的潜在市场。 第一步、格氏、亲核加成： 将由2，3-二甲基溴苯和镁片制备成格氏试剂加入含有1H-咪唑-4羧酸酰胺的有机溶剂I中，在温度为50-110℃下反应2～4h，反应进行完全后，降至室温后加入弱酸溶液破坏多余的格氏试剂，调节pH值至中性后分层，减压蒸馏去除多余有机溶剂I即获得中间化合物I。 第二步、乌尔夫-凯惜纳尔-黄鸣龙还原： 将无机碱加入含有化合物I的有机溶剂II中，升温至60-80℃溶清后，再加入还原剂，进一步升温至110℃保温反应3-5小时，反应完成后，减压蒸馏去除吡啶等溶剂，加去离子水结晶得还原物II粗品。 第三步、成盐酸盐： 将稀盐酸滴加至含有还原物II的有机溶剂III中，25-40℃下反应2-4小时，反应完成后，缓慢降温至0-5℃析晶，2-4小时抽虑得产品盐酸地托咪啶盐粗品，粗品再经过乙醇重结晶得到精品。 二、用于合成美托咪定中间体 美托咪定是下述两种光学对映异构体以等比例混合的外消旋混合物，即通称为左美托咪定(LEV)和右美托咪定(DEX)的左旋和右旋的旋光异构体(MacDonald et al.,1991; Savola and Virtanen,1991)。这种化合物属于具有对2-肾上腺素受体的高度选择性、含有4-取代的咪唑环的新型alpha2-受体激动剂(Savola etal,1986)。 CN201310624927.8提供一种收率高、成本低、操作简单、安全 性好、对环境友好，并且适合工业化生产的美托咪定中间体2,3-二甲基苯基-1-三苯甲基- 咪唑-4-酮的制备方法。为了达到上述目的，本发明提供的美托咪定中间体2,3-二甲基苯基-1-三苯甲基-咪唑 -4-酮的制备方法包括按顺序进行的下列步骤： 1）以三乙胺作为碱性质子化试剂，将咪唑-4-甲酸乙酯使用三苯基氯甲烷进行氨基 保护，生成1-三苯甲基-1H-咪唑-4-甲酸乙酯； 2）将1-三苯甲基-1H-咪唑-4-甲酸乙酯在碱液中水解，而后酸析得到1-三苯甲基-1H- 咪唑-4-甲酸； 3）在存在缩合剂和碱性条件下，将1-三苯甲基-1H-咪唑-4-甲酸与N,O-二甲基羟胺盐 酸盐缩合反应生成N-甲氧基-N-甲基-1-三苯甲基-1H-咪唑-4-甲酰胺； 4）将2,3-二甲基溴苯与金属镁反应制成格式试剂2,3-二甲基苯基溴化镁； 5）将N-甲氧基-N-甲基-1-三苯甲基-1H-咪唑-4-甲酰胺与2,3-二甲基苯基溴化镁进行格式反应生成2,3-二甲基苯基-1-三苯甲基-1H-咪唑-4-酮。 主要参考资料 [1] CN201010274920.4 兽药麻醉剂盐酸地托咪啶盐的合成方法 [2] CN201310624927.8 一种美托咪定中间体的制备方法 ...

背景及概述 3-氯-2-甲氧基苯甲酸是一种苯甲酸类化合物，广泛应用于有机合成领域。 制备方法 制备3-取代的2-甲氧基苯甲酸的一般方法是将邻茴香酸与亲电子试剂反应，经过一系列后处理步骤得到目标产物。 具体制备步骤如下： 首先，在搅拌的-78℃的n-BuLi/t-BuOK（1：1,12mmol）的THF（30mL）溶液中滴加邻茴香酸（0.46g，3mmol）的THF（5mL）溶液。在-78℃下搅拌2小时后，用亲电子试剂（18mmol）的THF（5mL）溶液淬灭反应混合物。保持搅拌1小时，并将得到的混合物温热至室温并用水（30mL）水解。将水层用乙醚（2×30mL）洗涤，用（2M）HCl水溶液酸化至pH达到1，并用乙醚（3×30mL）萃取。将有机层用MgSO 4 干燥，过滤，并在真空中浓缩，得到粗苯甲酸。最后，通过色谱法或分级结晶纯化，得到3-氯-2-甲氧基苯甲酸。 3-氯-2-甲氧基苯甲酸的制备方法与上述一般程序类似，只需将重结晶的邻茴香酸（1,0.46g，3mmol）的THF溶液滴加到搅拌的-78℃的n-BuLi/t-BuOK（1：1,12mmol）溶液中，然后进行后处理和纯化步骤，最终得到目标产物。 3-氯-2-甲氧基苯甲酸的产率为39％，为黄色固体，熔点为114-116℃。其核磁共振（NMR）和红外光谱（IR）数据也可用于鉴定。 应用领域 3-氯-2-甲氧基苯甲酸在制药领域有广泛的应用。例如，它可用于制备杂环稠合的螺[色烯 - 哌啶]衍生物类离子通道调节剂。 具体制备方法如下： 将9-氮杂-1-甲基-1H-螺[苯并[4,3-c]吡唑-4,4'-哌啶]、3-氯-2-甲氧基苯甲酸、HATU和DIPEA的DMF溶液在室温下搅拌16小时。通过高效液相色谱法（HPLC）纯化，得到产物的盐酸盐。最后，通过一系列后处理步骤，得到（3-氯-2-甲氧基苯基）（1-甲基螺[[1]苯并吡喃并[4，3 C]吡唑-4（1H），4'-哌啶] - 1'-基）甲酮。 主要参考资料 [1] Journal of Organic Chemistry, 72(9), 3419-3429; 2007 [2] PCT Int. Appl., 2011140425, 10 Nov 2011 ...

芳香亚磺酸类化合物是一类重要的反应中间体，在医药、印染、农药、有机合成等领域有广泛应用。为了制备这类化合物，可以采用不同的方法，避免使用有毒气体和产生废水、废渣等环境问题。 背景及概述 [1] 芳香亚磺酸类化合物可以通过多种途径制备，例如磺酰氯还原、傅克反应、硫醇氧化以及与格氏试剂或芳香族重氮盐反应等。然而，现有的制备方法存在一些问题，如操作两种有毒气体、反应时间长、反应温度低等。因此，需要改进现有的制备方法。 制备方法 [1] 一种制备对氯苯亚磺酸钠的方法如下：在常压下，将二氯甲烷、氯苯、三氯化铝和自制的DABSO加入三颈烧瓶中，加热反应12-14小时，然后进行碱性水解、抽滤、分液、减压蒸馏和甲醇提取等步骤，最终得到对氯苯亚磺酸钠。该方法避免了使用过量的氯磺酸和产生大量废水、废渣的问题。 主要参考资料 [1] CN201710359208.6 一种芳香亚磺酸类化合物的制备方法 ...

3-胺基-2,5-二溴吡啶是一种常用的医药合成中间体。当接触到3-胺基-2,5-二溴吡啶时，应采取相应的应急措施。如果吸入，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，请脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，应就医；如果眼睛接触，请分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，请立即漱口，禁止催吐，应立即就医。 结构 制备方法 制备3-胺基-2,5-二溴吡啶的方法如下：将2,5-二溴-3-硝基吡啶（13.00g，46.1mmol）的丙酮溶液（150mL）中加入氯化铵（24.67g，461mmol）和锌粉（15.08g，231mmol），并在室温下在N2下搅拌5小时。然后加入水（100mL），用EtOAc（3×200mL）萃取水层。将合并的有机层真空浓缩，并通过快速色谱法（0-30％EtOAc的石油醚溶液）纯化，得到白色固体3-胺基-2,5-二溴吡啶。 应用 3-胺基-2,5-二溴吡啶可用于合成其他化合物，具体步骤如下： 将3-胺基-2,5-二溴吡啶（1.00g，3.97mmol）的THF（15mL）溶液和吡啶（15mL）溶液加入3-（三氟甲基）苯-1-磺酰氯（1.16g，4.74mmol），在室温下在N2下搅拌18小时。用NH4Cl水溶液（20mL）淬灭反应，水层用EtOAc（3×50mL）萃取。将合并的有机层真空浓缩，得到黄色固体。 主要参考资料 [1] WO2015095795 ETRAHYDRONAPHTHYRIDINE, BENZOXAZINE, AZA-BENZOXAZINE, AND RELATED BICYCLIC COMPOUNDS FOR INHIBITION OF RORgamma ACTIVITY AND THE TREATMENT OF DISEASE ...

酯类化合物以及酯类化合物的衍生物在医药、化工、燃料等方面有重要的用途，例如合成香水、调味剂、洗涤剂、表面活性剂等。 制备方法一 在50mL的聚四氟衬里的反应釜中，分别加入4mL甲醇、0.3mmol苯乙烯，以及0.1g的 0.15wt％Ru/CeO 2 催化剂，加入磁子，充入0.5MPa CO，密闭，在180℃下搅拌反应12h，反应结束后，产物采用质谱图定性，采用气相色谱定量。产物如下所示： 制备方法二 传统甲基化试剂有碘甲烷、硫酸二甲酯、对甲基苯磺酸甲酯以及重氮甲烷，这些甲基化试剂虽然高效，但通常很不稳定、危险或是剧毒的。CN201811224832.6报道了三氟乙酸甲酯作为绿色环保的试剂，在碱的存在下进行反应，得到相应的甲基化产物。 3-苯丙酸甲酯的制备： 将苯丙酸（100 mg, 0.67 mmol），DMF（4 mL），叔丁醇钾（224 mg, 2.0 mmol, 3eq.）依次加入反应瓶中，常温搅拌5分钟后，待叔丁醇钾均匀分散后，向反应瓶中缓慢注入三氟乙酸甲酯（0.27mL, 2.7mmol, 4 eq.），反应4个小时后，TLC点板，原料点消失，停止搅拌。用乙酸乙酯和蒸馏水萃取两次，再用饱和NaCl溶液洗涤，合并有机相，无水硫酸镁干燥有机相，过滤除去硫酸镁，旋蒸蒸除溶剂，柱层析提纯得无色液体苯丙酸甲酯（80 mg，产率73%）。HNMR (400 MHz, CDCl 3 ) δ7.30 (d, = 7.0 Hz, 2H), 7.22 (d, = 7.8 Hz, 3H),3.70 (s, 3H), 2.98 (t, = 7.8 Hz, 2H), 2.66 (t, = 7.9 Hz, 2H)；C NMR (100MHz, CDCl 3 ) δ173.32, 140.54, 128.52, 128.29, 126.29, 51.58, 35.71, 30.97。 主要参考资料 [1] CN201610943936.7 一种制备酯类化合物的方法 [2] CN201811224832.6 一种甲基化反应的方法 ...

2-(氨甲基)-5-溴吡啶二盐酸盐是一种有机杂环化合物，可用作医药合成中间体。 制备方法 制备2-(氨甲基)-5-溴吡啶二盐酸盐的步骤如下： 首先，将5-溴-2-氰基吡啶（1.4克，7.7毫摩尔）溶解于四氢呋喃（20ml）中，然后缓慢加入硼烷（276mg，3当量，23mmol）。在室温下搅拌约16小时，用水淬灭反应，然后在60℃下搅拌约20分钟。接下来，加入2N盐酸（10ml）继续搅拌约20分钟。冷却至室温后，加入2N氢氧化钠溶液调节pH值至8。然后，通过浓缩除水的方法，将固体用甲醇/二氯甲烷=10/1的混合溶液溶解，过滤后浓缩得到2-(氨甲基)-5-溴吡啶（1.4克，7.5毫摩尔，产率为98％）。该产物为黄色油状物质，LC-MS：M/Z=187，189（M+H）+。最后，将2-(氨甲基)-5-溴吡啶与盐酸反应，得到2-(氨甲基)-5-溴吡啶二盐酸盐。 应用 2-(氨甲基)-5-溴吡啶二盐酸盐可以发生如下反应： 将2-(氨甲基)-5-溴吡啶二盐酸盐（1.4克，7.5毫摩尔）溶解于二氯甲烷（20毫升）中，然后缓慢加入DIPEA（1.8克，2当量，14毫摩尔）和异丁酰氯（954mg，1.3equiv。，9.0毫摩尔）。在室温下搅拌约3小时，补加二氯甲烷，然后用保护食盐水洗涤，有机层用无水硫酸钠干燥，经过硅胶柱层析纯化得到N-（（5-溴-2-吡啶基）甲基）-2-甲基-丙酰胺（350毫克，1.36毫摩尔，产率为20％）。该产物为茶色固体，LC-MS：M/Z=257，259（M+H）+。 主要参考资料 [1](WO2018121766)含氮稠杂环化合物、其制备方法、中间体、组合物和应用 ...

戊烷脒是一种白色或类白色结晶性粉末，无臭，有引湿性，味极苦。它可以溶于水和甘油，微溶于乙醇。5%水溶液的pH值为4.5～6.5。然而，水溶液在贮存中容易变质减效。 戊烷脒的作用与用途是什么？ 戊烷脒在体外具有杀利什曼原虫的作用，但在体内效果不如五价锑剂。它可能通过干扰敏感原虫的糖酵解来杀死原虫。戊烷脒适用于那些无法通过锑剂治疗的黑热病患者、对锑剂过敏或治疗中有粒细胞减少的患者。 戊烷脒的用法与用量是多少？ 戊烷脒可以通过肌注或静滴的方式使用。肌注剂量为每次3～5mg/kg，每日1次，连续使用10～15日。静滴剂量则是将以上剂量加入5%葡萄糖注射液中配成1%溶液后滴入，连续使用15～20日。 戊烷脒的不良反应有哪些？ 戊烷脒的不良反应较多，包括胃部灼感、恶心、呕吐、头痛、头晕、腹痛、心悸等。偶尔还会出现皮肤瘙痒、黄疸、气促、血压下降等不良反应，也可能引起低血糖或高血糖。在治疗早期可能出现发热和脾脏增大等症状。由于刺激作用，注射部位可能出现硬结和血肿。 使用戊烷脒需要注意什么？ 使用戊烷脒时需要注意以下几点： 由于戊烷脒可能使原有的肺结核病灶恶化，肺结核患者禁用。 戊烷脒水溶液不稳定，临用时应新鲜配制，并注意避光。肌注前可用灭菌注射用水配成4%～10%溶液。 剂量增至每次5～6mg/kg，连续使用14～16日，可以提高治愈率。 戊烷脒的制剂与规格有哪些？ 戊烷脒的注射剂规格有0.2g和0.3g。 戊烷脒的制备方法是怎样的？ 戊烷脒的制备方法如下： 步骤1：将4-羟基苯甲醛、1，5-二溴戊烷和碳酸钾的混合物在100℃的油浴中加热反应，然后冷却并加入水，过滤收集固体产物，洗涤并干燥，得到二醛。 步骤2：将二异丙基(氰基甲基)磷酸酯加入到氢化钠的THF悬浮液中，混合物反应后用乙酸乙酯稀释，洗涤并干燥，得到二腈。 步骤3：将二腈悬浮于乙醇溶液中，在0℃下加入HCl饱和，反应后减压蒸去溶剂，固体溶于2NNH3的乙醇溶液中，加热回流反应后减压蒸去溶剂，重结晶得到戊烷脒。 主要参考资料 [1] 实用药物手册 [2] CN02815770.2 用于治疗淀粉样变性的脒衍生物 ...

醋酸去氨加压素（desmopressin，1-去氨基-8-D-精氨酸，DDAVP）是一种合成的天然精氨酸加压素类似物，具有更强和更持久的抗利尿活性。该药适用于多种疾病，如中枢性尿崩症、多尿、多饮、夜间遗尿症、血友病A、冯•威利布兰德病以及控制出血和手术前预防出血等。醋酸去氨加压素的合成方法主要有固相合成法和液相合成法，其中固相合成方法应用广泛。固相合成方法通过逐一偶联氨基酸获得线性肽，然后经过适当的氧化剂氧化得到去氨加压素粗肽。固相合成方法克服了液相合成方法的缺点，但纯化粗肽仍然是影响产品质量的关键环节。 醋酸去氨加压素的药性与应用 醋酸去氨加压素的结构类似于天然精氨酸加压素，但通过脱氨和置换等改变，消除了增压的副作用。临床上，醋酸去氨加压素用于治疗中枢性尿崩症、夜间遗尿症、尿浓缩功能试验、血友病、血小板功能障碍、肝硬化等引起的出血。治疗剂量和途径根据病情和患者年龄而定，可以通过滴鼻剂、喷雾剂、肌内或皮下注射以及口服等方式给药。 注意事项与禁忌 使用醋酸去氨加压素可能会出现一些副作用，如头痛、恶心、胃痛、过敏反应、水潴留和低钠血症。高剂量使用可能导致疲劳、短暂性血压降低、心跳加快、面红和眩晕等不适反应。年幼和老年患者、水电解质平衡紊乱以及颅内压增高倾向者应慎用该药物。 醋酸去氨加压素的规格 醋酸去氨加压素的规格包括片剂（100μg，200μg）、喷鼻剂（250μg/2.5ml）和注射剂（4μg）。 主要参考资料 [1] CN201510440924.8一种醋酸去氨加压素的纯化方法 [2] 新全实用药物手册 [3] CN201410748612.9一种片段缩合制备醋酸去氨加压素的方法 ...

酸碱指示剂通常是由多元弱酸或多种多元弱酸的混合物组成。在不同的pH条件下，多元弱酸会呈现不同的结构，从而实现随pH变化而变色的功能。 以酚酞为例 以酚酞为例，其分子式为C20H12O4。在弱酸性及中性环境下，酚酞呈现无色的酚酞结构。然而，当遇到碱时，酚酞分子内的酯基会水解，转变为带有生色基的醌式结构，从而使酚酞呈现粉红色。 实际上，酚酞的结构并不止上述两种。在更高的pH条件下，氢氧根会加成到酚酞的双键上，破坏生色基，使酚酞恢复无色。此外，在强酸性条件下，酚酞分子内的酯基也会水解，形成碳正离子结构，由于共轭体系的存在，酚酞呈现橘红色。 ...

氢溴酸右美沙芬是一种镇咳类非处方药药品，具有抑制延脑咳嗽中枢的作用。它可以用于治疗上呼吸道感染和支气管炎等引起的咳嗽。 目前，市场上存在一种新颖的制备氢溴酸右美沙芬的方法，该方法具有成本低、反应条件温和、操作简单等优势，非常适合工业化生产。与传统的合成路线相比，该方法有三个特点：一是使用硼氢化钾代替瑞尼镍作为还原剂，降低了生产成本；二是使用R-布洛芬成功对外消旋化合物八氢异喹啉进行了拆分，收率为45.1%，产物手性纯度达到了99.5%；三是使用三氯化铝代替磷酸进行环化得到右美沙芬。 然而，研究发现在使用三氯化铝进行环化的过程中会生成一定少量的副产物，因此研究人员正在致力于开发一种消除少量副产物的方法，以提高产品纯度。 本发明的精制纯化方法 本发明旨在提供一种精制纯化氢溴酸右美沙芬的方法，以解决现有技术中尚未解决的难题。 本发明的技术方案如下：将氢溴酸右美沙芬粗品溶解于稀盐酸中，稀盐酸的加入量为氢溴酸右美沙芬粗品质量的3~4倍。溶解后的溶液加入到反应瓶中，常温加热2~3小时后获得反应液。反应液经过常温常压分馏去除氢溴酸右美沙芬粗品中的轻质杂质组分，分馏时间控制在1~2小时。收集蒸馏液后，使用酸液进行酸洗，调节酸洗后的pH值为5.8~6。随后进行重结晶步骤，设置重结晶步骤的温度为70~80°C，重结晶时间为2~3小时，最终得到纯度为98.6~99.8%的精细氢溴酸右美沙芬。 在具体实施方式中，酸洗使用的酸液为浓度为千分之一的稀硫酸。稀盐酸的加入量为氢溴酸右美沙芬粗品质量的3倍。常温加热时间为2.5小时。调节酸洗后的pH值为6。重结晶步骤的温度为70°C。重结晶时间为3小时。 这种精制纯化方法操作简单安全，生产效率高。它不仅可以提高氢溴酸右美沙芬的纯度，提高治疗效果，还可以节省原料药的使用，经济高效，节约成本，保护资源。 具体实施方式 一种氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法如下： 将氢溴酸右美沙芬粗品溶解于稀盐酸中，稀盐酸的加入量为氢溴酸右美沙芬粗品质量的3倍。溶解后的溶液加入到反应瓶中，常温加热2小时后获得反应液。反应液经过常温常压分馏去除氢溴酸右美沙芬粗品中的轻质杂质组分，分馏时间控制在1小时。收集蒸馏液后，使用浓度为千分之一的稀硫酸进行酸洗，调节酸洗后的pH值为5.8。随后进行重结晶步骤，设置重结晶步骤的温度为70°C，重结晶时间为2小时后，得到产品。 根据本实施例的氢溴酸右美沙芬的精制纯化方法，产品的纯度可以达到98.6%。 ...

甜菊糖苷（英语：Stevioside, Stevia），又称甜菊素、甜菊糖苷、甜菊萃，是一种糖苷。它是由法国科学家于1931年从菊科草本植物甜叶菊（或称甜菊叶）中提炼出来的。甜菊糖苷具有高甜度、低热能的特点，其甜度是蔗糖的200-300倍，热值仅为蔗糖的1/300。 甜菊糖苷是一种源自南美的天然甜味素，也是一种常用的食品添加剂。它具有热稳定性和不引起血糖波动的特性，因此常被用作食品甜味剂。 甜菊糖苷已经获得多个先进国家和地区的批准，包括美国、澳洲、新西兰、中国、韩国和日本等地。欧洲食品安全管理局也已确认甜菊糖苷的安全性，并正在加快修例，批准其在日常食品中的使用。 甜菊糖苷的监管机构报告 1994年，美国食品药物管理局曾因缺乏充分证据证实甜菊糖苷的安全性而禁止其使用，并将其称为“不安全的食品添加剂”。然而，现在美国FDA已将甜菊糖苷定为GRAS（广泛地被认为安全），即满足食品中的最高安全标准，可以安全使用和添加。 世界卫生组织报告以及欧洲食品安全中心指出，对甜菊糖苷安全性的怀疑报告中测试的物质内容不详，并认定这些物质并非正常甜菊糖苷所含。多年的实验研究也未能证明正常甜菊糖苷对健康有负面影响，关于致癌的说法尚未得到有效的实验证明。 甜菊糖苷的应用 甜菊糖苷在中国、日本及拉丁美洲有广泛应用，其中在日本本土原料糖市场占据大约40%的份额。一些软性饮料厂商，如可口可乐，也推出了以甜菊糖苷调味的饮料。 ...

盐酸头孢噻呋注射液是一种广谱抗生素类药物，具有杀菌作用，适用于治疗猪牛羊等家畜和家禽的细菌性系统疾病。 该药品采用高标准原料，经过多次结晶技术，杂质总体控制在1%以下，品质可靠。制剂工艺采用先进的脂质体靶向技术和进口佐剂，注射时刺激性小，疼痛感轻，副作用少，生物利用度更高。此外，该药品无毒副作用，适用于怀孕动物和幼龄动物。 盐酸头孢噻呋注射液采用微囊缓释技术，作用时间长，能维持足够的血药浓度，治疗效果更持久。它对各种革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌都有明显的疗效，治疗和预防效果突出。 使用时，每1公斤体重注射3-5mg，一日一次，连用3-4日。使用前需充分摇匀，不宜冷冻。部分动物可能对盐酸头孢噻呋过敏，且该药物具有一定的肾毒性，可能引起胃肠道菌群紊乱或二重感染。如发生过敏反应，应及时注射肾上腺素进行解救。 总之，盐酸头孢噻呋注射液是一种高效、安全的动物专用抗生素，可用于治疗各种家畜和家禽的细菌性系统疾病。 ...

丁酮肟，又称甲乙酮肟(2-Butanone Oxime CAS:96-29-7)，是一种无色或淡黄色的油状透明液体，具有一定的物理性质，如熔点、沸点、折光率和闪点。 丁酮肟与金属离子有较强的络合作用，易挥发于空气中，并能与盐酸、硫酸反应并释放甲乙酮。 丁酮肟的主要用途 丁酮肟具有以下主要用途： 1) 锅炉除氧剂 丁酮肟是一种化学除氧剂，具有低毒、高效和快速的特点，同时具有钝化保护作用。在水处理领域，世界上一些大型水处理公司如美国NoIco公司和DOW公司都销售肟类锅炉除氧剂产品，这些产品在发达国家和地区得到广泛应用。 2) 防结皮剂 丁酮肟主要用于聚氨酯漆和各种醇酸树脂漆的贮存过程中的结皮处理。德国毕克化学的BYKOXim、美国霍尼韦尔公司的防结皮剂meko以及美国大洋公司的SN-EX-3052等产品中都含有丁酮肟。 3) 建筑材料中间体 随着中国住房面积的扩大，硅橡胶类密封剂在中空玻璃、幕墙等装修材料中的用量急剧增加。同时，汽车、建筑和医药等领域对硫化硅橡胶的需求也在逐年增加。甲基三丁酮肟基硅烷和乙烯基三丁酮肟基硅烷等中性交联剂的用量也随之增加，而丁酮肟正是这些产品的重要原料。 丁酮肟的合成方法 丁酮肟的合成方法包括： 1) 2-硝基丁烷催化加氢法 2) 电化学法 3) 肟交换法 4) 水合腈法 5) 羟胺法 6) 氨氧化法 ...

5-氯-2-甲氧基苯甲酸是合成格列苯脲的中间体，而格列苯脲是一种降糖药，适用于轻度至中度Ⅱ型糖尿病患者，这些患者的胰岛B细胞有一定的胰岛素分泌功能，并且没有严重的并发症。 制备方法 方法一 首先，在反应罐中依次加入30％氢氧化钠溶液350kg和5-氯水杨酸30kg，搅拌均匀后，滴加硫酸二甲酯85kg，然后升温至30℃，反应3个小时。接着，加热至98℃，回流4个小时。使用30％盐酸将溶液酸化至pH＝5，搅拌1个小时，再加入30％盐酸继续酸化至pH＝2，共消耗盐酸40kg。搅拌两个小时后，进行甩滤，得到5-氯-2-甲氧基苯甲酸湿品。将湿品放入烘箱中，在35℃下干燥，最终得到5-氯-2-甲氧基苯甲酸粗品27.7kg，收率为85.40％。 方法二 首先，在500ml反应瓶中加入邻甲氧基苯甲酸76g（0.5mol）和100ml二氯甲烷，搅拌使其溶解，然后控制温度在10～15℃的范围内滴加硫酰氯81g（0.6mol）进行氯化。当硫酰氯滴加完毕后，保持温度在10～15℃保温10分钟，然后加入200ml的水进行洗涤，分离有机相。通过减压蒸发二氯甲烷，得到5-氯-2-甲氧基苯甲酸粗品87.7g。最后，使用175克50%酒精重结晶干燥，得到白色结晶84.9g，收率≥91%。该产品的质量指标为：外观为白色结晶，熔点为98.5～100.2℃，含量≥99.5%（HPLC）。 参考文献 [1][中国发明]CN201510942874.3格列本脲中间体5-氯-2-甲氧基苯甲酸的合成工艺 [2][中国发明,中国发明授权]CN201110370787.7一种制备2-甲氧基-5-氯苯甲酸的方法 ...

磷化钠（Na3P）是一种红色固体，由钠离子和磷离子构成的无机化合物，具有活泼的磷离子。它被广泛用作磷化剂、磷化氢和农药的制备。 除了磷化钠，钠还有其他多种磷化物，如NaP、Na3P7、Na3P11、NaP7和NaP15等。 物理性质 磷化钠为白色结晶，属于Na3AS型结晶，相对密度为1.74。 化学性质 磷化钠遇湿易燃，与氧化剂发生强烈反应。当遇水、潮湿空气或酸时，会释放出剧毒且可燃的磷化氢气体。在高热条件下分解时会产生高毒烟气。 制备方法 磷化钠可以通过磷和金属钠的化合反应制备。 磷化钠与水反应会立即生成剧毒且可燃的气体。 Na3P + 3H2O → 3NaOH + PH3↑ ...

叠氮基三甲基硅烷 ((CH3)3SiN3) 是一种有机化合物，是有机化学里的一种试剂。 性质 叠氮基三甲基硅烷呈无色液体状，具有特定的物理性质。它的熔点为-95℃，沸点为95℃（96kPa），52-53℃（23.3kPa），相对密度为0.87（20/4℃），折光率为1.4140(20℃)。 制备方法 叠氮基三甲基硅烷可以通过将三甲基氯硅烷和叠氮化钠反应而成。 TMSCl + NaN3 → TMSN3 + NaCl (TMS = (CH3)3Si) 应用领域 叠氮基三甲基硅烷在有机合成中具有广泛的应用。它可用作中间体，用于合成氮杂环、从酰氯制备异氰酸酯以及作为叠氮酸的代用试剂。叠氮基三甲基硅烷 (TMSA) 是一种常用的试剂，可以替代金属叠氮化物，具有较高的反应性和合成价值。它在许多有机溶剂中反应，操作方便且能获得良好的结果。 安全注意事项 三甲基叠氮硅烷不宜与水、氧化剂和酸存放在一起。在2014年，明尼苏达大学的一名研究生在合成大量三甲基叠氮硅烷时发生了爆炸事故，因此在使用时需要严格遵守安全操作规程。 ...

含氮杂环异喹啉二酮及其衍生物的重要性是什么？ 含氮杂环异喹啉二酮及其衍生物是一种重要的分子构筑骨架，广泛存在于自然界中，并具有潜在的重要生物活性。这些化合物在合成天然产物、药物分子和有机功能材料中得到广泛应用。此外，在医药学、农业化学和材料科学等领域也有广泛的应用。因此，它们的合成与发展是合成化学、药物化学和材料化学研究领域的重要课题。 如何合成含氮杂环异喹啉二酮及其衍生物？ 图1 2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1，2-二氢喹啉的合成路线[1]。 合成2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1，2-二氢喹啉的方法如下：向100 mL圆底烧瓶中加入喹啉、乙醇、水和NaHCO3，然后将新蒸馏的氯甲酸乙酯滴加到反应混合物中。将反应混合物搅拌并冷却，然后加入水使反应骤冷。用二氯甲烷萃取水相，并用Na2SO4干燥有机层。最后，在真空中浓缩有机层以获得产物2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1，2-二氢喹啉。 图2 2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1，2-二氢喹啉的合成路线。 另一种合成2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1，2-二氢喹啉的方法如下：在氩气气氛下，向火焰干燥的Schlenk管中加入三氟甲基喹啉和DCM，然后将所得溶液冷却并加入催化剂和蒸馏己醛。将反应混合物在低温下反应，然后加入水使反应骤冷。用乙醚萃取水相，并用MgSO4干燥有机相。最后，在真空下浓缩有机相以获得产物2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1，2-二氢喹啉。 参考文献 [1] Berti, Francesco; et al. A highly enantioselective Mannich reaction of aldehydes with cyclic N-acyliminium ions by synergistic catalysis. Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom) (2015), 51(71), 13694-13697. ...