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本文将探讨如何合成 2 -异丙基-4-甲基噻唑的方法,使读者将能够更全面地了解该化合物的制备过程。 背景: 2 -异丙基-4-甲基噻唑是一种噻唑类香料。它具有热带水果和蔬菜青香、带有壤香、根香和坚果香,是调制桃子、杏子、番茄、水果、热带水果、肉、咖啡等风味的食用香精。 2 -异丙基-4-甲基噻唑也可以作为医药原料或者医药中间体。 目前对于 2 -异丙基-4-甲基噻唑的合成研究报道比较少,现行的合成方法为:由异丁酸在常压下与氨气反应,蒸馏得到异丁酰胺,然后由异丁酰胺与五硫化二磷进行反应制得硫代异丁酰胺,硫代异丁酰胺与氯丙酮反应,通过滴加,回流,加稀酸,回流,蒸馏,降温,中和,水蒸馏,静置分层,得到 2 -异丙基-4-甲基噻唑,其合成路线如下所示: 该生产工艺存在以下问题:( 1 )氨化反应操作在常压下进行,导致大量氨气逸出,既浪费原料,又造成环境污染。此外,氨化反应结束后,需要对反应体系中的氨进行水解和中和处理,这既浪费原料,又增加了操作难度。( 2 )现有的 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑生产工艺中,后处理工艺设计不合理,导致产物成分复杂,产品纯度较低,从而影响产品的香气品质。 合成优化: 首先,在反应釜中加入异丁酸,加热至通氨温度,然后通入氨气以控制釜内压力和反应温度;继续保持压力进行反应,停止通入氨气,使反应自然进行。反应结束后降温,并将釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔进行吸收。随后,通过常压蒸馏处理釜内反应液,弃去沸点之前的馏分,并循环利用,重复通入氨气;接着,在反应釜中加入溶剂二氧六环、异丁胺,搅拌溶解,分批加入五硫化二磷,密闭反应釜,加热回流,滴加氯丙酮,滴毕回流反应后加入稀酸,继续回流,脱除溶剂,降温、中和、水蒸馏,静置分层,减压精馏得到 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑精品。这种方法得到的产品香气品质大大提高,降低了生产成本,节约了能耗,并简化了制备方法。 ( 1 )异丁酰胺的合成 100L搪瓷反应釜,配氨气导入管 ( 与氨气自控系统连接 ) ,压力自动控制系统,温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸 47.8kg, 开动搅拌,加热至 50℃ ,然后通入氨气,设定釜内压力自动控制在 0.025 ~ 0.035MPa , 20 ~ 30 分钟,反应放热明显,控制反应温度在 60 ± 5℃ ,温度高于 65℃ 时自动切断进料系统 ( 必要时也可人工控制通水降温 ) ,约 6 小时通气完毕,接着继续保压 0.02 ~ 0 .03MPa 下反应 30 分钟。然后降温至 30℃ ~ 40℃ ,把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收,釜内剩余反应液,常压蒸馏,沸点 100℃ 之前的馏分弃掉, 100℃ ~ 216℃ 的循环利用,重复通氨; 216℃ ~ 220℃ 的为异丁酰胺 , 共收 28.7kg 。 ( 2 ) 2 -异丙基-4-甲基噻唑的合成 : 100L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环 32kg ,异丁酰胺 18kg, 控温 ≤45℃ ,分 5 批次慢慢加入五硫化二磷 46kg ,放热明显,必要时可通循环水降温。加毕,加热回流反应 1 小时后,控温 90℃ ~ 100℃ ,滴加氯丙酮 14.4kg ,以回流控制滴速,约 4 小时滴毕,接着回流反应 1 小时,降温至 50℃ 以下,加入 2.9kg 盐酸与 40kg 水的混合液,回流反应 1 小时后,改回流为蒸馏,蒸出二氧六环 24 ~ 28kg 。然后通水降温至 40℃ 以下,用 30 %的碱液中和至 pH=8 ~ 10 ,中和后进行水蒸汽蒸馏,蒸出物静置分层,上层为有机相,下层水相用甲基叔丁醚 10kgⅩ 2 萃取,合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至 90℃ ,降温,底液即为粗品,约 18.9kg ,含量约 92.5 %,减压精馏收集,产品约 15.7kg ,含量 99.7 % . 参考文献: [1] 黄淑芳 , 古锟山 , 钟姗娣 , 等 . 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑 -5- 甲酸乙酯的合成工艺研究 [J]. 精细化工中间体 ,2019,49(1):10-12,22. [2] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 . 食品安全国家标准 食品添加剂 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑 :GB 29973-2013[S]. 2013. [3] 滕州市天水生物科技有限公司 . 一种 2- 异丙基 -4- 甲基噻唑的制备方法 :CN202310029984.5[P]. 2023-04-18. ...
本文旨在介绍制备琥珀酸多西拉敏的方法,该药物是一种常用的抗过敏药物,具有广泛的临床应用。 简介:琥珀酸多西拉敏属乙醇类抗组胺药物 , 具有抗组胺作用、抗胆碱作用和显著的镇静安眠作用 , 其适用于多种过敏性皮肤病、枯草热、过敏性鼻炎、哮喘性支气管炎等 ; 由于其可通过抑制中枢神经系统来产生睡意,因此也被用来作为安眠药针对失眠的短期性治疗。 1978 年 10 月 FDA 批准 CHATTEM 公司的珀酸多西拉敏 25mg 片剂上市 , 用于帮助减轻入睡困难。 1979 年成为 0TC( 非处方药 ) 。 1996 年 9 月批准 ,2004 年 8 月 LNK 公司作为仿制药正式上市。琥珀酸多西拉敏作为辅助治疗睡眠的 OTC 抗组胺药物 , 其临床安全有效、总体反应率高、耐受性好。 合成: 1. 专利 CN 105237467 A 发明了一种制备琥珀酸多西拉敏的方法,包括以下步骤: S1.N,N- 二甲基 -2-[1- 苯基 -1-(2- 吡啶 ) 乙氧基 ] 乙胺的制备:将 2- 吡啶基苯基甲基甲醇溶解于有机溶剂,加入缚酸剂,在一定温度下与二甲氨基氯乙烷盐酸盐反应,反应完毕,经淬灭、萃取、干燥有机相、减压蒸馏溶剂,得目标产物 2- 吡啶基甲基甲醇; S2. 琥珀酸多西拉敏的制备:将步骤 S1. 制备得到 N,N- 二甲基 -2-[1- 苯基 -1-(2- 吡啶 ) 乙氧基 ] 乙胺溶于有机溶剂,在一定温度下加入琥珀酸,成盐后降温析晶,抽滤、有机溶剂洗涤得到 N,N- 二甲基 -2-[1- 苯基 -1-(2- 吡啶 ) 乙氧基 ] 乙胺琥珀酸盐。该发明工艺简单安全可靠 , 制备的琥珀酸多西拉敏产率高 , 后处理简便易行 , 适合工业化放大生产。 2. 专利 CN 107056685A 发明了一种合成琥珀酸多西拉敏的方法,具体步骤为: (1) 按醚类溶剂与 2 -溴吡啶的重量比为 2 -10: 1 的比例,在醚类溶剂中加入 2 -溴吡啶,然后在-80~ 0℃ 无水无氧条件下向反应液中滴加摩尔浓度为 2.5MOL/L 的丁基锂正己烷溶液,所述丁基锂正己烷溶液与 2 -溴吡啶的投料摩尔比为 0.9 ~ 1.2 : 1 ,同温反应 1 小时,然后在-80~ 0℃ 下继续滴加由苯乙酮和醚类溶剂组成的溶液,所述 2 -溴吡啶与苯乙酮的投料摩尔比为 0.9 ~ 1.2 : 1 ,同温反应 30 分钟后让其升温到-30℃以下,并在此温度下反应 2 -3小时,再在氮气保护下控制温度在 0℃ 以下慢慢加入 10 -20%的盐酸溶液使反应液 pH 值为 3 -4,分离有机层,有机层再用 10 -20%的盐酸溶液提取一次,水相合并用回收的醚类溶剂洗涤 1 ~ 2 次,水相先用活性炭脱色再用 20 %氨水碱化使 pH 值为 9 -10并降温到-5~ 0℃ 后析出黄色固体,过滤后滤饼用 0 -5℃的水洗涤后得黄色固体,将得到的固体加入醚类溶剂溶解后分出水相并干燥脱色,过滤,减压浓缩出部分溶剂后降温到-5~ 0℃ 进行结晶,得到 2 -吡啶基苯基甲基甲醇; (2)将 2 -吡啶基苯基甲基甲醇加入甲苯或二甲苯中加热回流使反应体系水份小于 0.1 %,将反应液降温到室温,在激烈搅拌和氮气保护下,控制反应液温度为 30 -50℃,分批慢慢加入有相强碱或碱金属,升温到 60℃ 下反应 1 小时再在 70℃ 下反应 1 小时,在 80℃ 下反应 1 小时,在 90℃ 下反应 1 小时, 100℃ 下反应 1 小时, 110℃ 下回流反应 1 小时直到所加碱全部反应完毕;所述有相强碱或碱金属与 2 -吡啶基苯基甲基甲醇的摩尔比为 0.9 -1.5: 1 ;然后降温 90 -100℃下,将 2 -二甲胺基氯乙烷甲苯或二甲苯溶液 5 -6小时内加入,所述 2 -吡啶基苯基甲基甲醇与 2 -二甲胺基氯乙烷的投料摩尔比为 1 : 0.8 ~ 2 , 100℃ 加热回流 18 -28小时后降温,氮气保护下在 15 -25℃下滴加冰水猝灭反应,搅拌 1 小时后,分出水相,有机相继续用冰水洗涤,分出水相,有机相再加入 15 -20%有机酸溶液使反应液 pH = 3 -4,搅拌 30 分钟后,分出水相,重复操作两次,并用所有水相,水相再用回收甲苯或二甲苯反洗 2 ~ 3 次,室温加入活性炭脱色后过滤,滤液在 15 -25℃下加 10 %氢氧化钠使 pH 为 10 -11,再加入环己烷提取水相三次,有机相再用 10 -15%盐水洗二次,无水硫酸钠干燥后,在 45℃ 下减压浓缩至干得多西拉敏; (3)将步骤 (2) 得到的多西拉敏溶于 2 ~ 10 重量的有机溶剂中,加入药用活性炭脱色后,在 45 -50℃下加入琥珀酸,析出结晶,慢慢降温至 10℃ ,搅拌结晶 1 小时后抽滤,再用预冷的有机溶剂洗涤,真空干燥,即得琥珀酸多西拉敏结晶;所述多西拉敏与琥珀酸的摩尔比为 1 : 0.8 -1.2。 参考文献: [1] 珠海市海瑞德生物科技有限公司 . 一种琥珀酸多西拉敏的合成方法 :CN201710049966.8[P]. 2017-08-18. [2] 南京秾康生物科技有限公司 . 一种琥珀酸多西拉敏的制备方法 :CN201610098326.1[P]. 2017-08-29. [3] 南京济群医药科技有限公司 . 一种琥珀酸多西拉敏的制备方法 :CN201510612214.9[P]. 2016-01-13. ...
石墨自密封环是由低硫膨胀石墨经过模压制成的,具有精确的尺寸和可调节的密度,无需添加任何填充剂或粘接剂。石墨的纯度超过98%,无需进行防腐处理。填料环的截面一般为方形,也可以是楔形或V形,后两种形状适用于高压部位。 石墨自密封环的参数如下: 鼓风机(干运转):压力范围为10Bar至50Bar,转速为10m/s。 搅拌机:压力范围为10Bar至800Bar,转速为5m/s。 阀门:压力范围为50Bar至800Bar,转速为2m/s。 石墨自密封环的密度范围为1.2~1.75g/cm3,一般情况下为1.6g/cm3。它的温度范围为-220~+550°C,在非氧化性氛围下可达到+2800°C。PH值范围为0~14。 ...
铁氟龙胶带,也称为铁氟龙粘胶带、铁氟龙粘胶带、PTFE胶带等,是一种采用进口玻璃纤维纱涂覆铁氟龙(PTFE)树脂制成的胶带。它具有咖啡色、黑色和白色三种颜色,可根据客户要求分切成不同宽度和厚度的粘胶带。此外,还有一种采用进口PTFE膜经特殊处理后涂覆耐高温硅胶的铁氟龙膜胶带,最大宽度可达1000MM,颜色为白色和灰色。 铁氟龙胶带具有表面光滑、良好的抗粘性、耐化学腐蚀和高温性能以及优异的绝缘性能等特点。它广泛应用于包装、热塑、复合、封口热合、电子电气等行业,适用于需要防粘热合、耐腐蚀和绝缘的粘贴部位,并具有反复粘贴功能。经过织物加强的特氟龙胶带具有更高的强度,可应用于浆纱机的滚筒、热塑脱模等行业,易于更换和反复使用。 铁氟龙胶带 实物照片 铁氟龙粘胶带的应用范围包括: 用于包装食品、乳制品、药品的热密封压粘部位塑料薄膜的热密封使用。 用于包装染色、树脂加工用精压辊子的表面。 用于包装粘合物、贴合物涂覆机的辊子表面。 用于包封加料斗、导轨的摩擦面。 用于包封非粘性以及需要保持平滑性的部分。 作为绝缘衬垫、绝缘部位的绝缘包封以及其他用途。 ...
答: 聚四氟乙烯(PTFE)是一种具有优良耐高温性和耐化学腐蚀性的材料。其阀座的额定温度范围为-32℃~200℃。由于聚四氟乙烯具有较高的致密性和防渗透性,它可以防止大多数化学介质的腐蚀。 传导型聚四氟乙烯是一种改进型产品,允许电流穿过衬里,取消了聚四氟乙烯的绝缘性能。由于其具有传导性能,传导型聚四氟乙烯不能通过电火花检验其质量。 增强聚四氟乙烯(RTFE)是PTFE材料的改性体。纯PTFE虽然具有较低的摩擦系数,但磨耗量大,且易蠕变、力学性能差、承载力低、尺寸稳定性差等特点限制了其在摩擦材料中的应用。为了满足各行各业对耐磨密封材料的特殊要求,可以通过改性的方法,将一些耐磨物质如玻璃纤维、碳纤维、石墨、二硫化钼、青铜粉以及一些有机化合物掺入PTFE中,形成网状结点,从而提高了RTFE的刚度、导热性、抗蠕变能力和耐磨性。 ...
4-溴苯并[B]噻吩是一种含硫杂原子的环状化合物,具有广泛的应用领域。它不仅是重要的有机合成中间体,还被广泛用于医药、农药和功能性材料等领域。含有苯并[B]噻吩结构的化合物具有消炎镇痛的作用,并且在医药合成中比苯基同系物具有更好的疗效。然而,目前我国对苯并[B]噻吩及其衍生物的研究还处于起步阶段,相关试剂和药物的价格较高。因此,对其化合物的合成和性质进行研究具有重要意义。 合成方法一:1-溴-3-(2,2-二甲氧基-乙基硫代)-苯的合成 将3-溴苯硫酚、2-溴-1,1-二甲氧基乙烷和K 2 CO 3 在DMF中反应,经过一系列的处理和提纯步骤,最终得到目标产物。 合成方法二:4-溴苯并[b]噻吩的合成 将化合物一与氯苯在多聚磷酸的存在下反应,经过一系列的处理和提纯步骤,最终得到4-溴苯并[b]噻吩。 参考文献 [1]冯柏成,李维平,杜曾. 4-溴苯并[b]噻吩的合成及表征[J]. 青岛科技大学学报(自然科学版),2013,34(5):461-464. ...
美替诺龙庚酸酯是一种蛋白同化激素,常用于术后康复和促进新成代谢,同时也具有预防骨质疏松等症状的作用。它是美替诺龙的注射剂,使用庚酸酯来减缓类固醇从注射部位的释放。 如何制备美替诺龙庚酸酯? 图1 美替诺龙庚酸酯的合成路线 制备方法如下:在一个干燥的反应烧瓶中,将美替诺龙和庚酰氯溶解在乙酸酐中,然后缓慢加入吡啶作为缚酸剂,反应混合物在室温下搅拌若干个小时。通过TLC点板监测反应进度,待美替诺龙完全反应结束后,将反应混合物倒入冰水混合物中,用乙酸乙酯萃取反应体系多次,将有机层干燥处理后,通过硅胶柱层析法进行分离纯化,得到美替诺龙庚酸酯。 美替诺龙庚酸酯的理化性质 美替诺龙庚酸酯是二氢睾酮的衍生物,其化学结构在二氢睾酮的第一和第二个碳原子上加了一个双键,这提高了其合成能力并降低了其雄性化作用。将美替诺龙制备成庚酸酯形式有利于调节药物在人体注射部分的释放。肌肉内注射100mg的美替诺龙庚酸酯会导致Ca和P保留12天。 美替诺龙庚酸酯的应用 美替诺龙庚酸酯是药物美替诺龙注射剂的主要成分,常用于手术继发、持续感染、消耗性疾病和恢复期的身体消瘦情况。一些临床医生还将其用于治疗骨质疏松症、肌肉减少症、某些慢性肝炎病例和乳腺癌等疾病。 参考文献 [1] Zhang, Huyue; Chen, Yan Chinese patent, patent number: CN1557828 A. ...
概述 [2] 2-氯苯乙炔是一种有机中间体,可以通过两步制备得到,而制备的方法可以用于信息加密-解密技术。 应用 [1] 最近有报道称,一种具有信息加密-解密功能的热致发光开关材料的制备方法及其应用。该材料是由铂(II)、3-三甲基硅乙炔基-1,10-菲罗啉配体和2-氯苯乙炔辅助配体形成的配合物。该材料在结合二氯甲烷分子和1,2-二氯乙烷分子后,得到两种在日光或紫外光下肉眼均无法分辨的样品,其颜色为黄色,发光为绿色。结合二氯甲烷分子的样品在90℃加热后会变为橙红色,而结合二氯乙烷的样品在102℃以上的温度加热时,其颜色和发光才会变为橙红色。根据这两种样品在不同温度下发生颜色和发光变化的特性,可以实现基于一种起始材料的信息加密-解密技术。此外,该材料具有高灵敏度、高安全性、高稳定性、成本低、可塑性强、易于操作、可循环使用等优势。 制备 [2] 制备2-氯苯乙炔的方法如下:将2-溴氯苯和三甲基甲硅烷基乙炔溶解在三乙胺中,加入三苯膦、碘化铜(I)和双-三苯膦钯(II)二氯化物,然后在回流下加热混合物。将反应混合物冷却后加入盐酸,提取产物到己烷中,用盐酸和水洗涤提取物,干燥后蒸发得到(2-氯苯基乙炔)-三甲基硅烷。然后将(2-氯苯基乙炔)-三甲基硅烷与氢氧化钾在甲醇中反应,中和后提取产物到二氯甲烷中,干燥后蒸发得到1-氯-2-乙炔苯。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201811180665.X 一种具有信息加密-解密功能的热致发光开关材料、制备方法及其应用 [2] [中国发明,中国发明授权] CN200780003598.8 7H-吡啶并[3,4-D]嘧啶-8-酮、它们的制备及作为蛋白激酶抑制剂的应用 ...
概述 [3] 辛酸锂是一种有机碱,可以通过辛酸与LDA一步制备得到。它具有广泛的应用领域,例如制备润滑脂和燃油添加剂等。 辛酸锂的应用 [1-2] CN201710809345.5报道了一种通用燃油添加剂的制备方法。该添加剂包括聚乙二醇单甲醚、塔尔油脂肪酸、三聚磷酸钠、全氟辛基磺酰氟、混合丁醇、辛酸锂、磺酸盐和脂肪酸聚氧乙烯醚等成分。该通用燃油添加剂适用于各种类型的发动机,能够有效清理整个燃料系统,移除沉淀物,提高燃料燃烧效率和马力,减少排放。 CN201511029174.1报道了一种润滑脂组合物的制备方法。该润滑脂由基础脂和复合添加剂组成,基础脂由基础油和锂皂稠化剂组成,锂皂稠化剂由十二羟基硬脂酸锂、异硬脂酸锂和辛酸锂组成。该润滑脂具有抗氧化性能、极压抗磨性能、防锈蚀和缓蚀性能,适用于需要超静音和终生润滑的轴承。 主要参考资料 [1] CN201710809345.5一种通用燃油添加剂 [2] CN201511029174.1一种润滑脂组合物 [3] From Russian Journal of General Chemistry, 88(8), 1590-1594; 2018 ...
屈昔多巴(L-threo-DOPS)是一种新型的抗帕金森氏病药物,用于改善帕金森病引起的步态僵直和直立性头晕,改善Shy-Drager综合征或家族性淀粉样神经病引起的直立性低血压、直立性头晕和昏厥,以及改善血液透析患者由于直立性低血压引发的头晕和乏力。目前,屈昔多巴的合成方法主要包括化学合成和酶催化法。化学合成法通过加成反应、酯化反应和化学拆分来得到手性的屈昔多巴,虽然操作简单,但是使用了大量的水、重金属和剧毒的硫化氢,并且产生了大量的光学异构体作为副产物,不符合国家提倡的原子经济学和环境保护政策。而酶催化法具有条件温和、用水量少(仅为化学法的十分之一)、没有重金属污染、不使用剧毒化学品、手性选择高等优点,具有很好的应用前景。屈昔多巴杂质A是在屈昔多巴合成过程中产生的杂质。 屈昔多巴杂质A的合成方法 屈昔多巴杂质A的合成方法如下: 1)制备3,4-二苄氧基苯甲醛: 将3,4-二羟基苯甲醛与中和产生的氯化氢的碳酸钾以及甲醇加入三口烧瓶中,经过加热反应和后处理,得到3,4-二苄氧基苯甲醛。 2)制备L-苏式-3-(3,4-二苄氧基苯基)丝氨酸: 将L-苏氨酸醛缩酶、磷酸吡哆醛、缓冲液、3,4-二苄氧基苯甲醛和甘氨酸加入三口烧瓶中,经过反应和后处理,得到L-苏式-3-(3,4-二苄氧基苯基)丝氨酸醋酸盐。 3)制备屈昔多巴杂质A: 将L-苏式-3-(3,4-二苄氧基苯基)丝氨酸溶解于甲醇和水的溶液中,加入盐酸和5%Pd/C催化剂,通入氢气进行反应,经过后处理,得到屈昔多巴杂质A。 主要参考资料 [1] CN201910965780.6苏氨酸醛缩酶、其编码基因和在屈昔多巴生物合成中的应用 [2] CN201611089785.X一种屈昔多巴的制备方法 ...
水性聚氨酯材料是一种具有很高应用潜力的新兴材料。相比传统的有机溶剂型聚氨酯涂料和胶粘剂,水性聚氨酯具备更好的环境友好性、安全性和可持续性。本文将介绍水性聚氨酯材料的基本性质、优势和应用领域。 水性聚氨酯的基本性质 水性聚氨酯是一种以水为分散介质的聚氨酯树脂。它通过对聚醋酸酯型或聚酯型预聚体的水解和胺化反应制得而成。水性聚氨酯材料具有如下基本性质: 优异的可溶性和可分散性,容易用水稀释和分散 良好的表面附着力和涂膜性能 优异的耐化学品腐蚀性 优良的耐久性和抗老化性 低挥发性有机化合物含量,减少环境污染 容易与其他树脂、添加剂和颜料相容 水性聚氨酯的优势 与传统的有机溶剂型聚氨酯材料相比,水性聚氨酯具有许多明显的优势: 环保性:水性聚氨酯不含有机溶剂,减少对环境的污染,满足环保要求。 安全性:在生产和使用过程中,水性聚氨酯不易燃、无毒无害,符合人体健康和安全要求。 低气味:水性聚氨酯的气味相对较低,提升使用者的工作环境和体验。 易于处理:水性聚氨酯可用水稀释,便于混合和施工,减少了施工过程中的操作难度。 广泛的应用领域:水性聚氨酯可以应用于涂料、胶粘剂、纺织品、皮革和塑料等多个领域。 水性聚氨酯的应用领域 水性聚氨酯材料在许多领域中发现了广泛的应用,例如: 涂料: 与传统的溶剂型聚氨酯涂料相比,水性聚氨酯涂料具有更好的环境友好性和涂膜性能。它们可以应用在金属、木材、塑料、混凝土等多种基材上,用于砂浆、防腐、防水和防污涂料等。 胶粘剂: 水性聚氨酯胶粘剂在包装、家具、汽车和纺织品等行业中有广泛的应用。它们能提供出色的粘接强度和耐久性。 纺织品: 水性聚氨酯在纺织品涂层上的应用可以提供防水、抗菌、防污和耐久性等增值功能。 皮革: 水性聚氨酯胶粘剂可以用于皮革基材的粘接,满足皮革行业对环保性和耐久性的要求。 塑料: 水性聚氨酯可以用于制备刚性、半刚性和柔软塑料制品,具有良好的耐化学品性能和机械性能。 结论 水性聚氨酯材料是一种具备环保性、安全性和可持续性的新型材料。它具有优异的性能和广泛的应用领域,在涂料、胶粘剂、纺织品、皮革和塑料等领域中发挥着重要的作用。随着环保意识的提高和法规的日益严格,水性聚氨酯材料将会成为未来材料发展的重要方向。...
三氧化二锰是一种黑色立方系晶体,具有多种溶解性和分解性质。它可以通过不同的方法制备出纳米材料和微粉。 制备一维纳米材料 首先,在石英烧杯中将聚乙烯醇溶解在去离子水中,然后加入氯化锰并进行磁力搅拌和超声波分散。将石英玻璃基板放置在石英烧杯底部。将石英烧杯放入烘箱中,以逐渐升温至120℃并保持一段时间,使样品干燥。然后将样品转移到箱式电阻炉中,在特定温度下进行热处理。扫描电子显微镜观察发现,在基板上形成直径为30~50nm、长度超过15μm的纳米线。 制备微粉 三氧化二锰微粉的制备方法如下: (1)配制含有145g/L金属锰的硫酸锰溶液和浓度为332g/L的草酸溶液,以及质量分数为15%的氨水。 (2)在8L反应器中加入1L纯水作为反应底液,升温至60℃并搅拌。在60℃的条件下,按照化学计量比1:1同时连续、匀速地加入硫酸锰溶液和草酸溶液。当反应母液的pH值降低至4.0时,开始连续加入氨水,并调节加料速度以维持pH值在4.0±0.5。当硫酸锰溶液和草酸溶液完全添加且反应体系的pH值升高至6.5时,停止加入氨水并继续保温搅拌30分钟。 (3)将反应产物进行固液分离,得到中间沉淀物水合草酸锰。用50℃纯水进行多次漂洗后再次固液分离。 (4)将水合草酸锰结晶物在400℃的空气炉中焙烧3小时,确保空气或氧气气氛充足。焙烧完成后冷却、粉碎过筛,即可得到三氧化二锰微粉材料。 经检测,该三氧化二锰微粉的粒度指标为D50为9.2μm,松装密度为0.6g/ml,振实密度为1.2g/ml,比表面积为15.4m2/g,Mn含量为69.2%,Ca含量仅为52ppm,Mg含量仅为48ppm,SO 4 2- 含量仅为236ppm。 参考文献 [1]无机化合物百科 [2][中国发明,中国发明授权]CN200910068370.8一种制备三氧化二锰一维纳米材料的方法 [3][中国发明,中国发明授权]CN201310744085.X一种三氧化二锰微粉及其制备方法和应用 ...
胜肽,也被称为peptide,是一种由氨基酸通过肽链连接而成的降解小分子胶原蛋白。胜肽的氨基酸数目从二到九不等,并且每种胜肽可以由多种不同的氨基酸组成。例如,由两种氨基酸组成的胜肽被称为二胜肽,由三种氨基酸组成的胜肽被称为三胜肽,以此类推。而三胜肽、五胜肽、六胜肽甚至九胜肽都属于寡胜肽链。 三胜肽是由三个氨基酸通过两个胜肽键连接而成的三元体分子。其中一种常见的三胜肽是蓝铜胜肽,由甘氨酰-L-组氨酰-L-赖氨酸组成。三胜肽具有阻止一种乙醯胆碱物质神经传导的能力,从而能够放松肌肉,改善动态性皱纹。 如何测试胜肽? 液相色谱(HPLC)是胜肽分析中最常用且关键的检测方法。本次测试选用了纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱和其他品牌Competitor A C18色谱柱,使用水/乙腈溶液对胜肽进行了测试。测试结果如下图所示: 结论与发现 纳谱分析ChromCore AQ C18色谱柱由于其优异的粒径分布,具有比其他品牌Competitor A C18色谱柱更高的理论塔板数。 ...
碳酸氢铵作为一种传统肥料,一直备受农民朋友的喜爱。它是一种无硫酸根氮肥,溶于水且易于吸收。农用碳酸氢铵是白色或浅色结晶,也被称为碳酸氨铵或碳氨。它含有17.72%的氮元素,既释放二氧化碳又提供铵态氮,符合作物的养分吸收机理,是作物合成氨基酸的理想物质。碳铵是一种完全被直接吸收的肥料,不含中间产物和终分解产物,长期使用不会对土质造成影响。它不仅物美价廉,而且在我国农村被广大农民广泛使用。 碳酸氢铵的作用有哪些? 1、快速吸收:与尿素相比,碳铵能够立即被作物吸收利用,施肥效果更快。 2、双重肥效:碳铵在土壤中分解产生氨和二氧化碳,氨被作物根系利用,二氧化碳则作为气体肥料被作物直接吸收。 3、驱虫效果:碳铵施入土壤后可以迅速杀死或驱走土壤中的害虫,并对有害物质起到毒杀作用。 4、高性价比:与其他氮肥相比,碳铵价格更经济实惠。碳铵被作物吸收后不会留下残留物,不会对土壤造成伤害。 碳酸氢铵的使用方法 1、作为氮肥:适用于各种土壤,可以提供作物所需的铵态氮和二氧化碳。但碳铵的含氮量较低,容易结块。 2、作为分析试剂:也可用于合成铵盐和织物脱脂。 3、作为化学肥料使用。 4、促进作物生长和光合作用,催化苗木生长,可作为追肥或底肥直接施用。还可用作食品发酵剂和膨胀剂。 5、作为化学膨松剂,可根据生产需要适量使用。 6、用作食品级发酵剂,可用于面包、饼干、煎饼等膨松剂的原料,也可用于绿色蔬菜、竹笋等的烫漂,以及医药和试剂。 7、用作碱、膨松剂、缓冲剂和充气剂。可与碳酸氢钠合用作面包、饼干、煎饼等的膨松剂的原料。发酵粉也以碳酸氢铵为主要成分,配以酸性物质。在绿色蔬菜、竹笋等烫漂时使用0.1%~0.3%的浓度。 8、用作农用物追肥。 9、碳酸氢铵具有价格低廉、经济实惠、不会导致土壤结块等优点,适用于各种作物和土壤类型,既可作为基肥,也可作为追肥。每年在氮肥总产量中约占1/4,是我国除尿素外广泛使用的一种氮肥产品。 ...
溴乙基苯是化工医药和液晶行业中重要的有机中间体。随着液晶行业的快速发展,对溴乙基苯的需求量不断增加。目前国内外报道了多种工艺合成路线,包括乙苯经过硝化、还原、重氮化、桑德迈反应和乙苯直接溴化等方法。然而,这些方法都存在着邻、对异构体分离的困难,因为邻硝基乙苯和对硝基乙苯、邻溴乙苯和对溴乙基苯的物性相似,使用传统的分离方法很难保证产品质量。 制备方法 我们采用了以溴苯为原料的方法,选择合适的溶剂,使付克反应选择性地生成对溴苯乙酮,几乎不生成邻溴苯乙酮,并且得到了较高的收率和质量。还原反应则采用了黄鸣龙的经典方法。 对溴苯乙酮的合成 首先,在一个装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的5000mL四口烧瓶中,依次加入3200 mL二氯乙烷和1335 g三氯化铝。搅拌后,将温度降至0℃以下,并加入659.4 g乙酰氯。待加入完毕后,去除冰盐水,升温至20℃左右,开始滴加溴化苯,然后继续搅拌过夜,直至反应结束。取400 mL浓盐酸和适量冰,加入搪瓷桶中,然后将反应物慢慢加入其中,搅拌0.5小时,静置0.5小时。将混合物转移到分液漏斗中,分离水相,然后用300 mL二氯乙烷进行三次萃取。将有机相合并后,用约1000 mL 5%氢氧化钠洗涤至弱碱性,再用500 mL饱和食盐水洗涤三次。随后,加热至70℃左右,待溶液澄清后,将其转移到分液漏斗中,分离澄清液。最后,干燥、过滤,常压蒸发二氯乙烷,减压蒸发产物。 对溴乙基苯的合成 首先,在一个装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的5000mL四口烧瓶中,依次加入4000 mL二甘醇和900 g氢氧化钾。搅拌后,慢慢升温至60℃左右,待氢氧化钾溶解后,再依次加入754.7 g水合腓和800 g对溴苯乙酮,继续升温至回流,反应2小时。然后,将回流改为蒸馏,并滴加热水至馏出物中不再出现油珠,停止反应。将馏出液转移到分液漏斗中,分离水相,然后用二氯乙烷进行萃取,合并有机相。用稀盐酸洗涤至弱酸性,再用饱和食盐水洗涤三次,干燥后过滤。最后,常压蒸发二氯乙烷,减压蒸发产物。 参考资料 [1]吴英绵, 伍佰奇, 刘洁,等. 对溴乙基苯的合成研究[J]. 河北化工, 2004(04):28-28....
20世纪50年代或60年代,有几个国家的研究小组声称首次发现了以诺贝尔命名的元素锘。这个问题引起了持续数十年的争议。1956年,莫斯科的一个研究小组使用新开发的重离子束技术,可能得到了第102号元素,并计划以joliotium(Jo)命名它,以纪念1935年诺贝尔化学奖得主Irène Joliot-Curie。然而,早期数据不确定,这个结果没有得到广泛传播。 1957年,斯德哥尔摩的诺贝尔物理研究所声称用碳-13和锔-244聚合得到了251102或253102,并提议以nobelium(No)命名该元素。这个名字很快流行起来。 伯克利实验室的超重元素小组对锘元素的报告产生了兴趣。他们尝试复制斯德哥尔摩的结果,但未能成功。他们开始用新的实验方法制备第102号元素的其他同位素,并在1958年宣布用碳-12和锔-244聚合生成了254102。 然而,莫斯科小组搬到了新的研究所,并怀疑伯克利团队对反应产物的鉴定有误。他们认为IUPAC过于仓促地接受了“nobelium”,并坚持是他们发现了第102号元素并且希望将其命名为joliotium。 争议持续了几十年,直到IUPAC重新评估了超镄元素的发现,并将第102号元素的决定性发现归功于杜布纳团队。然而,伯克利小组从未放弃他们的主张,并指责IUPAC事后回溯评判首次发现者的做法。 虽然伯克利团队的结果与斯德哥尔摩的结果相矛盾,但他们后来通过改进方法成功地合成了锘-253。斯德哥尔摩团队可能在当年确实首次得到了第102号元素,但由于使用的纯化方案不稳定,他们未能成功分离出它。 尽管存在争议,第102号元素仍然被称为锘,这个名字不会随着时间改变。 ...
背景技术:人体摄入的脂类对血液粘稠度、血管病变等因素产生负面影响,导致疾病的发生。虽然药物和控制高热量食物的摄入对治疗有效,但会带来副作用和营养不良。本发明通过发现松香酸的特殊化学性质,改善血流、阻止脂类聚集、清除血管壁上的脂类沉积物、维持体液的碱性状态、避免药物副作用伤害、提高肌体的综合能力,以达到治疗和保健的目的。 发明内容 松香酸是一种三环二萜类含氧化合物,能溶于脂类,微溶于水,能与葡萄糖酯化反应,能与弱碱皂化反应。 松香酸的药理学特性 松香酸通过脂溶和被葡萄糖乳化经肠道吸收,进入血液后与脂类结合,将脂类分解成小单位,随血液循环进入人体组织。在体液中,松香酸与碱性物质发生皂化反应,生成松香酸钠并随尿液排出。松香酸对脂类的作用使脂类近似乳化,降低脂类粘稠度,将沉积的脂类保持在游离状态。松香酸对体液的作用使体液维持碱性状态,并增加乳化程度。 松香酸的适用范围 松香酸对心脑血管疾病、高血压以及酸性体液导致的疾病具有显著疗效,对维持碱性体质和提高肌体综合能力有明显的保健作用。 具体实施方式 可以将松香酸制成片剂作为药物或保健品长期服用,也可以制成注射剂或添加剂用于保健饮料。由于松香酸可以携带胃膜粘液中的脂类,患者可能会出现胃部不适,但停药或改用肠溶片后症状会消失。松香酸在血液中对脂类和葡萄糖的作用会使患者产生饥饿感,增加对高热量食物的需求量,这可能对需要减肥的患者带来不便。 ...
四氧嘧啶是一种含氧衍生物,属于嘧啶的一种。它以水合物形式存在于水溶液中。 四氧嘧啶的历史 四氧嘧啶是最早被命名的有机化合物之一。它最早由意大利化学家Luigi V. Brugnatelli在1818年分离,但是由于Brugnatelli当年即去世,并没有能够对它做进一步研究。1838年德国化学家维勒和李比希再次发现它将其命名为Alloxan。Alloxan这个词由Allantoin(尿囊素)和Oxals?ure(草酸)合并而来。 四氧嘧啶的合成 最初的四氧嘧啶由硝酸氧化尿酸制得,也可由三氧化铬氧化巴比妥酸制得。 四氧嘧啶的生物效应 1943年,三名英国医学研究人员Dunn,Sheehan和McLetchie在lancet上发表论文,报道了用四氧嘧啶破坏胰岛细胞,进而导致动物实验性糖尿病。 四氧嘧啶的生理作用 四氧嘧啶对胰脏的兰氏岛(islet of Langerhans)即胰岛(pancreas islet)的β细胞具有特殊的破坏作用,中止胰岛素的分泌,而引起动物实验性四氧嘧啶糖尿病(alloxan diabetes)。同样的作用可由葡糖胺的硝基衍生物——链脲佐菌素(streptozo ticin)的一次注射引起。 四氧嘧啶的制备 最初的四氧嘧啶由硝酸氧化尿酸制得,也可由三氧化铬氧化巴比妥酸制得。 ...
维生素 B6 是一种重要的营养物质,存在于许多食物中。然而,如果吸收不良,就会导致维生素 B6 缺乏症的发生。 维生素 B6 缺乏症的症状包括惊厥、脂溢性脱屑、口腔溃疡、手脚麻木等。为了诊断该病,医生会根据症状、可能的病因以及对维生素 B6 补充剂的反应进行评估。 口服维生素 B6 是纠正缺乏的有效方法。维生素 B6 对于碳水化合物、氨基酸和脂肪的代谢、神经功能的维持以及红细胞的形成至关重要。此外,它还有助于保持皮肤的健康。 维生素 B6 富含于干酵母、动物肝脏、全谷物食品、鱼和豆类等食物中。 维生素 B6 缺乏症的病因是什么? 维生素 B6 存在于许多食物中,因此除了发生重度营养不良之外,摄入不足很少引起维生素 B6 缺乏。然而,食物加工过程中会损失维生素 B6,从而导致缺乏症的发生。 维生素 B6 缺乏症通常由以下原因引起:食物吸收能力受损、酒精中毒、血液透析过程中的过量流失以及使用某些药物导致体内维生素 B6 耗竭。 这些药物包括抗癫痫药、抗生素异烟肼、肼屈嗪、皮质类固醇和青霉胺。 维生素 B6 缺乏症常见于严重缺乏蛋白质和热量的人群。 维生素 B6 缺乏症的症状有哪些? 维生素 B6 缺乏症可引起皮炎、油腻性红色鳞屑状皮疹、手脚麻木、口腔溃疡、意识障碍等症状。在婴儿中,该病还可能引起痫性发作。 由于维生素 B6 对红细胞形成至关重要,缺乏可能导致贫血。 如何诊断和治疗维生素 B6 缺乏症? 诊断维生素 B6 缺乏症通常依靠病史和体检,以及观察患者在服用维生素 B6 补充剂后症状的缓解情况。 治疗维生素 B6 缺乏症的方法包括纠正病因和口服维生素 B6 补充剂。 ...
糖尿病胰岛素治疗的基本原理是补充身体缺乏的胰岛素,这种治疗方法可以立即控制血糖水平。尽管胰岛素治疗需要注射,相对口服降糖药来说不太方便,但它对于延缓糖尿病进展和减轻病情非常有利。然而,很多人对胰岛素治疗抱有抗拒心理,这是对胰岛素治疗的误解。 糖尿病的根本原因是胰岛细胞无法分泌足够的胰岛素,而胰岛素是将血糖运送到细胞中被利用的工具。缺乏胰岛素导致血糖升高。口服降糖药的作用主要是刺激胰岛细胞分泌更多的胰岛素,或者阻止食物中的葡萄糖吸收入血,但这些方法都相对 passively。 直接注射补充缺少的胰岛素是最直接有效的方法。此外,注射外源胰岛素可以减轻自身胰岛细胞的负担,保护剩余的胰岛细胞,阻止病情进展。因此,胰岛素治疗是非常有益的。 有人可能会担心注射胰岛素会导致自身胰岛细胞停止工作。然而,注射胰岛素的量是根据自身胰岛功能来确定的,通常只注射身体所缺少的量,其余由自身胰岛细胞分泌。此外,即使胰岛细胞不需要工作,它们也会养精蓄锐,为日后更好地工作做准备,绝不会废弃。 因此,对于病程较长的患者,临床上建议定期停用口服降糖药,采用胰岛素治疗,让自身胰岛细胞得到休息,避免过劳死。另一种选择是每晚睡前注射一次长效胰岛素,保持基础胰岛素水平,白天使用口服降糖药对抗进餐对血糖的影响,减轻胰岛细胞的负担。无论如何,只要注射量计算准确,胰岛素治疗在各个方面都优于口服降糖药。 ...
 
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