溴乙基苯是化工医药和液晶行业中重要的有机中间体。随着液晶行业的快速发展，对溴乙基苯的需求量不断增加。目前国内外报道了多种工艺合成路线，包括乙苯经过硝化、还原、重氮化、桑德迈反应和乙苯直接溴化等方法。然而，这些方法都存在着邻、对异构体分离的困难，因为邻硝基乙苯和对硝基乙苯、邻溴乙苯和对溴乙基苯的物性相似，使用传统的分离方法很难保证产品质量。
我们采用了以溴苯为原料的方法，选择合适的溶剂，使付克反应选择性地生成对溴苯乙酮，几乎不生成邻溴苯乙酮，并且得到了较高的收率和质量。还原反应则采用了黄鸣龙的经典方法。
对溴苯乙酮的合成
首先，在一个装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的5000mL四口烧瓶中，依次加入3200 mL二氯乙烷和1335 g三氯化铝。搅拌后，将温度降至0℃以下，并加入659.4 g乙酰氯。待加入完毕后，去除冰盐水，升温至20℃左右，开始滴加溴化苯，然后继续搅拌过夜，直至反应结束。取400 mL浓盐酸和适量冰，加入搪瓷桶中，然后将反应物慢慢加入其中，搅拌0.5小时，静置0.5小时。将混合物转移到分液漏斗中，分离水相，然后用300 mL二氯乙烷进行三次萃取。将有机相合并后，用约1000 mL 5%氢氧化钠洗涤至弱碱性，再用500 mL饱和食盐水洗涤三次。随后，加热至70℃左右，待溶液澄清后，将其转移到分液漏斗中，分离澄清液。最后，干燥、过滤，常压蒸发二氯乙烷，减压蒸发产物。
对溴乙基苯的合成
首先，在一个装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的5000mL四口烧瓶中，依次加入4000 mL二甘醇和900 g氢氧化钾。搅拌后，慢慢升温至60℃左右，待氢氧化钾溶解后，再依次加入754.7 g水合腓和800 g对溴苯乙酮，继续升温至回流，反应2小时。然后，将回流改为蒸馏，并滴加热水至馏出物中不再出现油珠，停止反应。将馏出液转移到分液漏斗中，分离水相，然后用二氯乙烷进行萃取，合并有机相。用稀盐酸洗涤至弱酸性，再用饱和食盐水洗涤三次，干燥后过滤。最后，常压蒸发二氯乙烷，减压蒸发产物。
[1]吴英绵, 伍佰奇, 刘洁,等. 对溴乙基苯的合成研究[J]. 河北化工, 2004(04):28-28.
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