如何提高十二烷基硫酸锂的纯度? ¹

目前，十二烷基硫酸锂在生物科研中被广泛使用，但其纯度较低、杂质含量较高，限制了其应用范围。国内对于十二烷基硫酸锂的生产报道较少，大规模生产的厂家也未见报道。传统的工艺路线包括脂肪醇磺化、中和、沉降和喷雾干燥。然而，由于原料和工艺的限制，产品的纯度受到了硫酸锂、氯化锂和脂肪醇等杂质的影响。

除去硫酸锂和氯化锂对于十二烷基硫酸锂来说是一项困难的任务。在水重结晶方法中，由于十二烷基硫酸锂、硫酸锂和氯化锂在水中的溶解度相近，很难将硫酸锂和氯化锂完全去除。

十二烷基硫酸锂

提纯方法

(1) 溶解：将粉状的十二烷基硫酸锂加入无水乙醇中，搅拌使其完全溶解，然后在40-60℃下保温30-60分钟。

(2) 脱色：将步骤(1)得到的溶液进行脱色和初滤，去除少量的颜色和较大的机械杂质和无机盐。

(3) 过滤：将步骤(2)得到的溶液通过三级过滤，分别使用精密过滤器Ⅰ、精密过滤器Ⅱ和精密过滤器Ⅲ进行过滤。精密过滤器Ⅰ的过滤精度为10μm，压力≤0.4MPa，可以过滤掉直径大于10μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅱ的过滤精度为5μm，压力≤0.3MPa，可以过滤掉直径大于5μm的颗粒杂质；精密过滤器Ⅲ的过滤精度为0.45μm，压力≤0.3MPa，可以过滤掉直径大于0.45μm的颗粒杂质。

(4) 精馏浓缩：将过滤后的滤液进行精馏，待物料含醇量小于10%时停止精馏。收集冷凝器中的冷凝液，然后将物料转入离心机进行甩干。甩干后，物料已接近干燥，含溶剂量约为2%，且不会板结。

(5) 干燥：将甩干后的物料送入干燥器进行干燥，控制循环水温度在60℃左右，真空度为0.08MPa左右。干燥时间根据物料的干燥程度而定。待物料完全干燥后，进行称重和包装，十二烷基硫酸锂的含量可达99.4%。

主要参考资料

[1] 米原聪, 石丸香, & 平井香. 使用磺酸化合物或十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸锂降解蛋白质的方法.

[2] 颜青. (1996). 几种变性剂对无花果蛋白酶分子去折叠与活力的影响. 生物物理学报, 012(003), 404-408.

[3] 陈素丽, 陈灿和, & 丁焱. (1993). 文昌鱼酸性磷酸酶在变性剂变性时的构象及活力变化的研究. 厦门大学学报(自然科学版).