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氧阿苯达唑是阿苯达唑的主要代谢产物,其合成方法对于药物研究和应用具有重要意义。 简述:氧阿苯达唑( albendazole oxide)系新型苯并咪唑类广谱抗蠕虫药,又名瑞可苯达唑(ricobendazole),是阿苯达唑(albendazole)在动物和人体内的 主要代谢产物 。阿苯达唑内服后在体内的原形药物浓度很低,主要以阿苯达唑亚砜和阿苯达唑砜两种代谢产物形式存在,前者即氧阿苯达唑,是阿苯达唑发挥驱虫作用的活性代谢物。 制备: 包括以下步骤: 将阿苯达唑搅拌溶解在甲酸中;再加入活性炭和层析硅胶混合物;搅拌后,再滴加双氧水氧化阿苯达唑,反应温度控制在 40~60℃,反应完毕,过滤,分出滤液,再用的甲酸淋洗活性炭和层析硅胶混合物;将洗液和滤液合并,向合并溶液中滴加氢氧化钠或氢氧化钾溶液,得到氧阿苯达唑粗品,再用去离子水淋洗氧阿苯达唑粗品,制得氧阿苯达唑纯品。该方法具有产品收率高、成本低、过程清洁、产品纯度高和能实现工业化的优点。具体实验操作如下: ( 1) 在阿苯达唑中加入浓度为 75~90重量%的甲酸,甲酸的体积和阿苯达唑重量的比值为3~5; ( 2) 再加入阿苯达唑总重量的 1~10%的活性炭和层析硅胶混合物,活性炭和层析硅胶混合物中活性炭的重量百分百为5~95%; ( 3) 搅拌 0.5~1小时后,再滴加阿苯达唑摩尔量的1~1.2倍浓度为27~50重量%双氧水氧化阿苯达唑,双氧水的滴加速率为1.0~3.0克/分钟。 并使反应温度控制在 40~60℃,HPLC跟踪控制反应时间至原料反应完全; ( 4) 反应完毕,过滤,分出滤液,再用浓度为 75~90重量%的甲酸淋洗活性炭和层析硅胶混合物;将洗液和滤液合并,冷却使合并溶液的温度为25~35℃; ( 5) 向合并溶液中滴加浓度为 30~50重量%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液,使合并溶液的pH值为6.5~8.5,加毕搅拌0.5~1小时,过滤得到氧阿苯达唑粗品,再用去离子水淋洗氧阿苯达唑粗品,真空干燥得氧阿苯达唑纯品。 参考文献: [1] 常州亚邦齐晖医药化工有限公司. 一种氧阿苯达唑的制备方法.2008-09-24. [2] 王大菊,周诗其,邱银生,等. 国产氧阿苯达唑对绵羊安全性试验[J]. 中国兽医科技,2002,32(2):43-44. DOI:10.3969/j.issn.1673-4696.2002.02.020. ...
二异丙基乙胺(N,N-Diisopropylethylamine,或称为Hünig碱,DIPEA或DIEA)是一种无色透明液体,不溶于水,但易溶于丙酮等有机溶剂。它在农药医药中间体的合成中起着重要的作用,可以用于合成麻醉剂、除草剂,并且可以作为位阻胺参与各种催化反应。 苯甲腈类化合物是许多化学转化的重要合成原料,可以进行多种多样的化学转化,如还原、水解以及与格氏试剂反应制备酮等。钯催化的偶联反应是许多合成方法中的佼佼者之一,而Pd2(dba)3是常用的钯源。然而,长时间放置于空气中的零价钯很容易被氧化为二价钯。Steven R. Wisniewski等人报道了一种非常稳定的XantPhos?PdCl2催化剂和DIPEA催化体系,可以高效催化溴代芳烃的腈基化反应。在这个体系中,DIPEA充当还原剂,原位将二价钯还原为零价钯,进入催化循环。该催化体系适用于广泛的底物范围,并且产率高。 Hui Zhang等人采用DIPEA催化一锅法合成了全氟烷基吲哚酰膦酸盐。该方法适用于吡啶和酮类中多种官能团的合成,并且收率高。反应通过串联单键形成,然后进行分子内环化。 Weiming Sun等人报道了一种有效的光介导合成酰胺的策略,其中弱有机碱作为还原剂在无金属条件下诱导水形成OH-。一项机理研究表明,在光催化剂的辅助下,通过单电子转移(SET)产生N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)自由基,增加水分子相对于氰化物的亲核性是必不可少的。此外,废水中腈的去除率可高达83%,表明该策略具有良好的腈降解潜力。 参考文献 [1] Improving Robustness: In Situ Generation of a Pd(0) Catalyst for the Cyanation of Aryl Bromides. doi:10.1021/acs.joc.7b01003 [2] Novel Synthesis of Perfluoroalkylated Indolizinylphosphonates via a DIPEA-Promoted One-Pot Process. doi:10.1016/j.tet.2017.11.050 [3] DIPEA-Induced Activation of OH- for the Synthesis of Amides via Photocatalysis. doi:10.1039/D2RA02107B ...
本文旨在探讨利用大孔吸附树脂对胡芦巴中的原薯蓣皂苷进行纯化的方法和效果。 简介:大孔吸附树脂是一种有机高聚物吸附剂, 具有选择性好、吸附容量大、解吸容易、再生简便等优点。基于大孔吸附树脂的特点, 选用大孔吸附树脂来分离纯化胡芦巴中原薯蓣皂苷。 实验方法: 1 葫芦巴粗提液的制备 实验中的胡芦巴取当年生原药材 , 去杂、洗净、低温干燥至恒重 , 取出置于干燥器内冷却 , 用粉碎机粉碎 , 过 40 目网筛 , 分装备用 。 2. 葫芦巴中原薯蓣皂苷的含量测定 2.1 色谱条件 Lichrospher C18柱 (4.6mm×250mm, 5μm) ; 流动相 : 乙腈 - 水 (8∶92) ; 柱温 :30℃; 流速 :0.5m L/min; 检测波长 :203nm 。 2.2 校准曲线和线性范围考察 依次精密吸取标准品溶液 1 、 2 、 4 、 6 、 10 、 12μL 进样 , 记录峰面积。 3. 大孔吸附树脂的筛选 通过比较 10 种大孔吸附树脂的静态吸附和解吸的性能筛选出适合于纯化原薯蓣皂甙的树脂。 4. 动态吸附条件的确定 收集不同因素下的各洗脱液 , 通过测定洗脱液中原薯蓣皂苷的浓度 , 计算出原薯蓣皂苷的吸附量 , 以吸附率为指标确定最佳吸附条件。 5. 上柱吸附体积流量的确定 精密吸取 10m L 原薯蓣皂苷提取液分别以 2 、 4 、 6 、 8 、 10BV/h 的体积流量上柱吸附 , 收集流出液 , 静置 1h 。然后用 3BV 的水以 8BV/h 的流速进行清洗 , 收集流出液。合并 2 次的流出液 , 测定原薯蓣皂苷的质量浓度,算出吸附率。 6. 树脂药材质量比的确定 调整胡芦巴提取液的上柱量 , 使干树脂药材质量比分别为 1∶1, 2∶1, 4∶1, 8∶1 和 16∶1 ( 质量比的单位为 g/g) , 以 70% 乙醇作为洗脱剂 , 用 3BV ( 树脂床体积数 ) 70% 乙醇 , 在 10BV/h 下进行解吸 , 收集洗脱液 , 测定洗脱液中原薯蓣皂苷的质量浓度 , 算出吸附率。 7. 动态解吸条件的确定 把通过静态与解吸实验筛选出的大孔树脂进行湿法装柱,分别考察不同洗脱剂、洗脱剂用量、不同体积分数的洗脱剂、洗脱剂体积流量等因素,计算出原薯蓣皂苷的解吸率,以吸附量为指标确定最佳解吸条件。 8. 洗脱剂体系的确定 最常用的洗脱剂是水、甲醇、乙醇、丙、醋酸乙醒以及它们的混合液等。 9. 洗脱剂用量的确定 精密吸取胡芦巴提取液上样,然后用 70% 乙醇 , 以 10BV/h 的速度洗脱。按树脂床体积 1 、 2 、 3 、 4 、 5BV 的 70% 乙醇洗脱剂分别收集洗脱液,测定洗脱液中原薯蓣皂苷的质量浓度,计算原薯蓣皂苷的解吸率。 10. 洗脱剂浓度的确定 精密吸取胡芦巴提取液上样、然后分别用 15% 、 30% 、 50% 、 70% 、 90% 乙醇溶液以 10BV/h 的流速进行解吸,收集洗脱液。测定原薯蓣皂苷的质量浓度,根据式 (3) 计算原薯蓣皂苷的解吸率。 11. 洗脱剂体积流量的确定 精密吸取胡芦巴提取液上样,以 3BV 的 70% 乙醇溶液作为洗脱剂。分别以 4 、 8 、 10 、 12 、 15BV 的流速进行解吸 , 收集洗脱液、测定。计算原薯蓣皂苷的解吸率。 参考文献: [1]. 惠玉虎等, HPLC法测定蒺藜提取物中原薯蓣皂苷. 中草药, 2006(11): 第1670-1671页. [2]. 陈学文与林枫, 超声波法提取葫芦巴中原薯蓣皂苷工艺条件的研究. 江苏农业科学, 2012. 40(07): 第248-250页. [3]. 郭清峰等, 大孔吸附树脂纯化胡芦巴中原薯蓣皂苷的研究. 食品工业科技, 2014. 35(18): 第328-331+354页. [4]. 郭清峰, 葫芦巴中原薯蓣皂苷定量和提取分离的研究, 2007, 南昌大学. ...
二氢玉米素是玉米素生物合成的中间体,是一种天然的细胞分裂素。它可以用于研究玉米细胞分裂素的代谢过程,包括细胞分裂素丰度、相互转化以及新反式玉米素代谢产物的形成。 玉米素有两种异构体,分别是顺式玉米素和反式玉米素。通常所说的玉米素是指反式玉米素,它的活性是顺式玉米素的50多倍。即使将反式玉米素还原为二氢玉米素,其活性仍然比顺式玉米素高很多。反式玉米素即使在低浓度下,仍能促进胡萝卜纤维的细胞分裂。 玉米素的作用 玉米素具有多种作用: 促进细胞分裂,主要是促进细胞质的分裂。 促进芽的分化,在组织培养中,与生长素相互作用,控制根芽的分化形成。 促进侧芽发育,消除顶端优势,导致组织培养中不定芽大量形成。 延缓叶片衰老,延缓叶绿素和蛋白质降解速度。 打破种子休眠,代替光照满足烟草等需光种子的需求。 ...
石油、化工工业在国民经济中占据非常重要的位置,化工流程泵作为关键配套设备也越来越受到人们的关注。由于化工介质的特性错综复杂,加之对环境保护和设备能耗的要求不断提高,作为化工生产厂家,我们应如何对化工泵进行选型?应重点注意哪些方面?…等等显得尤为重要。现结合多数化工公司相关产品特点以对常用化工泵的选型做一点简要评述,希望能有益于广大客户在该领域更好地开展工作。 耐腐蚀问题 长期以来,腐蚀就是化工设备最头痛的危害之一,稍有不慎,轻则损坏设备,重则造成事故甚至引发事故。据有关统计,化工设备的破坏约有60%是由于腐蚀引起的,因此在化工泵选型时首先要注意选材的科学性。通常有一种误区,认为不锈钢是“万能材料”,不论什么介质和环境条件都捧出不锈钢,这是很危险的。下面针对一些常用化工介质谈谈选材的要点: 1、硫酸:作为强腐蚀介质之一,硫酸是用途非常广泛的重要工业原料。不同浓度和温度的硫酸对材料的腐蚀差别较大,对于浓度在80%以上、温度小于80℃的浓硫酸,碳钢和铸铁有较好的耐蚀性,但它不适合高速流动的硫酸,不适用作泵阀的材料;普通不锈钢如304(0CR18NI9)、316(0CR18NI12MO2TI)对硫酸介质也用途有限。因此输送硫酸的泵阀通常采用高硅铸铁(铸造及加工难度大)、高合金不锈钢(20号合金)制造,但其加工难度大和价格昂贵,因此不被人们看好。氟塑料合金具有很好好的耐硫酸性能,它是中国科学院上海有机化学研究所的专利材料,经中科院实验证明,目前尚未发现在适用温度范围内有哪种化学介质与其能产生反应,因此采用衬氟泵(F46)是一种更为经济的选择。适用产品有:CQB氟塑料磁力泵、IMD衬氟磁力泵、IHF衬氟离心泵、FSB氟合金离心泵等。 ...
应力松弛是指在总应变不变的情况下,粘弹性材料内部的粘性应变或粘塑性应变随时间增长,导致回弹应变逐渐降低,从而使变形恢复力随时间降低的现象。 测定应力松弛曲线是测定松弛模量的实验基础。 高温下的紧固零件,其弹性预紧应力会随时间衰减,可能导致泄漏或松脱事故。松弛过程还会引起超静定结构中内力的重新分布。振动法可以加速松弛过程,以消除材料微结构变形不协调引起的内应力。 应力松弛还可以指流体中速度梯度减小或突然降为零,导致流体中应力逐渐降低或消失的过程。 PTFE在压缩载荷下的应力松弛是一个重要现象。例如,在螺栓压力下使用PTFE垫层时,蠕变会导致螺栓紧压力降低并引发连接处的泄漏。因此,预防泄漏的方法是在24小时后重新压紧法兰。只要在屈服前,PTFE制品在压缩载荷变化或消除载荷后几乎可以完全恢复弹性形变。 ...
问: 车间制备酚类产品时,需要在100多度70%的硫酸水溶液中进行反应。搪玻璃反应釜很快被腐蚀,应该选择什么材质的反应釜? 答一: 虽然一般情况下搪玻璃应该能满足要求,但既然已经出现问题,就需要考虑更换材质。个人推荐使用钢衬ETFE(聚四氟乙烯-乙烯共聚物)反应釜,它具有整体滚衬无接缝的特点(ETFE衬层厚度为2~5mm),具有优良的防腐性能,能够耐受各种浓度的酸、碱、盐、强氧化剂、有机化合物以及其他所有强腐蚀性化学介质。它是解决高温稀硫酸、氢氟酸、盐酸和各种有机酸等难以处理的腐蚀问题的理想选择。此外,它也能够承受冷热交替变换而不受影响,具有耐温性在-60℃至180℃之间,同时也能够承受正负压。 答二: 补充:ETFE塑料(聚四氟乙烯-乙烯共聚物)的性能介绍 ETFE塑料(聚四氟乙烯-乙烯共聚物)简介: 英文名称:olytetrafluoro ethylene 比重:1.7克/立方厘米 成型收缩率:3.1-7.7% 成型温度:300-330℃ 物料性能: 长期使用温度范围为-80℃至220℃,具有卓越的耐化学腐蚀性能,能够耐受所有化学品的腐蚀,摩擦系数在塑料中最低,同时具有良好的电性能,其电绝缘性能不受温度影响,因此被称为"塑料王"。 其耐化学药品性能与聚四氟乙烯相似,甚至比偏氟乙烯更好。 其抗蠕变性和压缩强度均优于聚四氟乙烯,具有较高的拉伸强度,伸长率可达100-300%。 答三: 楼主,考虑一下搪玻璃生产厂家的产品质量,或者选择进口瓷釉,应该也是可行的。 ...
问: 蒸汽管道上DN80的不锈钢气动球阀,使用没多久就漏蒸汽,打开看阀门一端(进口端)四氟衬套变形大,另一段还可以,看不出来,阀门每天开关二十几次,系统上的3个阀门都有这个问题,换了好多个都一样,请教了解的大哥,什么原因。蒸汽压力5公斤左右,阀门打开后压力1公斤不到。 答一: 衬氟的膨胀变形了,可以考虑使用硬密封球阀或者截止阀。 答二: 四氟衬套变形说明密封圈有问题,使用温度达不到要求。可以尝试一体式耐高温球阀或者选择截止阀。 答三: 最好选用金属密封的球阀,或者增强型的PTFE。普通的PTFE不太适合蒸汽使用。 答四: 蒸汽的温度在200度以下时,可以采用PPL(碳纤维)作为密封材料,密封效果更好,使用寿命也长。 答五: 蒸汽管道上不应该使用球阀,更不应该使用软密封的球阀。应该选择闸阀作为手阀,截止阀作为自动阀,因为二者都采用硬密封,热膨胀系数较小。 答六: 在高温场合下,阀内件一般都是硬密封。 答七: 温度太高了,变形的应该是密封圈。蒸汽一般使用截止阀或是硬密封的蝶阀和球阀。 答八: PTFE无负荷下使用温度为190度~260度,带负荷使用建议低于150度。 答九: 在这种工况下,使用闸阀或者截止阀是正确的选择。 答十: 可以考虑换成双偏心蝶阀,它具有硬密封和耐高温的特点。 答十一: 球阀一般不用在蒸汽管线上,手阀一般使用闸阀,自动阀使用截止阀。 ...
回答一: 国内有多家公司生产钢衬四氟泵,其中江苏、浙江、上海、安徽等省份的厂家较多。钢衬四氟泵的制造技术已经非常成熟,通常质量都很好。建议选择规模较大、业绩较多、信誉可靠的厂家。 回答二: 国内的钢衬四氟泵市场已经相当成熟,有很多厂家可以供应。一般来说,最好选择规模较大、管理规范的厂家,以确保产品质量和服务。 ...
问题: 请问各位专家,聚四氟乙烯膜和环型丁晴橡胶表面如何进行粘接?如果需要使用粘接剂,应该选择哪种粘接剂呢?谢谢! 回答: 根据粘接需求,可以选择无氟粘接剂或含氟粘接剂。无氟粘接剂包括聚丙烯酸酯类粘接剂、环氧树脂类粘接剂和硅树脂类粘接剂。其中,硅树脂类粘接剂具有较好的粘接效果,例如国产的F-4S、F-4D和FS等牌号。含氟粘接剂是由偏二氟乙烯类聚合物制备的溶剂型粘接剂,例如国产的F-2、F-3、FN等牌号,以及美国Raychem公司生产的氟树脂粘接剂等。 ...
问: 氢气是否具有腐蚀性? 答: 虽然氢气本身并不具有腐蚀性,但它具有渗透能力。由于氢分子的微小尺寸,它可以渗入金属晶格中,导致金属发生鼓泡现象,也被称为"氢脆"。对于较厚的金属材料而言,这可能并不是一个大问题,但对于仅有0.1mm厚度的变送器膜盒中的隔离膜片来说,氢气的渗透就显得非常重要。 因为一些氢分子甚至可以穿透金属膜片,进入填充液内部,导致填充液中含有气体,从而影响仪表的性能。为了解决氢气渗透的问题,一种方法是在金属膜片表面进行镀层处理。 日本xx公司最新推出的FCX-AX变送器就采用了这种方法,在膜盒的SUS316L隔离膜片上进行了两层镀层。首先是镀上一层陶瓷,然后在陶瓷上再镀上一层黄金。这样的设计旨在抑制氢气的渗透。 ...
延胡索酸泰妙菌素是一种属于截短侧耳素类的抗菌性抗生素,具有抑菌和杀菌作用。与大环内酯类抗生素类似,它通过与核糖体50S亚基单位结合,从而抑制细菌蛋白质的合成。该药物对多种革兰氏阳性菌和一些支原体和猪痢疾密螺旋体具有良好的抗菌活性。 延胡索酸泰妙菌素的用途: 1. 作为一种抗生素类药物,延胡索酸泰妙菌素通过抑制细菌蛋白质的合成发挥抗菌作用,对支原体、螺旋体和放线杆菌病原体具有良好的抗菌活性。 2. 该药物具有靶向作用,采用特殊靶向载体包被和固体分散技术,可以快速到达肺部病变组织,高浓度的药物可有效防治畜禽呼吸道疾病。 3. 延胡索酸泰妙菌素具有独特的杀菌机理和多靶点抗菌作用机制,使细菌不易产生耐药性,对某些耐药菌株仍然有效。 4. 该药物经过现代药理理论和先进制剂工艺的应用,具有高稳定性,可以确保药品质量。 5. 延胡索酸泰妙菌素可以显著促进畜禽生长,提高饲料报酬率,从而提高经济效益。 延胡索酸泰妙菌素的使用方法: 该药物既可以饮水给药,也可以混饲给药,方便群防群治,节省时间和精力。 主要成分: 延胡索酸泰妙菌素。 性状: 该药物为白色或类白色粉末。 药理作用: 延胡索酸泰妙菌素是一种属于截短侧耳素类的抗菌性抗生素,具有抑菌和杀菌作用。与大环内酯类抗生素类似,它通过与核糖体50S亚基单位结合,从而抑制细菌蛋白质的合成。该药物对多种革兰氏阳性菌和一些支原体和猪痢疾密螺旋体具有良好的抗菌活性。 该药物与金霉素配伍后可以治疗猪细菌性肠炎、细菌性肺炎、密螺旋体性猪痢疾,对支原体性肺炎、支气管败血波氏杆菌和多杀性巴氏杆菌混合感染所引起的肺炎疗效显著。 该药物在猪内服给药后吸收良好,生物利用度约为85%,2-4小时达到血药浓度峰值。药物进入体内后广泛分布,肺组织中的浓度最高。泰妙菌素在体内被代谢成20种代谢物,其中一些具有抗菌活性。泰妙菌素代谢物主要通过胆汁从粪便排泄,约30%通过尿液排泄。 适用症: 延胡索酸泰妙菌素主要用于猪支原体肺炎、副猪嗜血杆菌、传染性胸膜肺炎和猪密螺旋体引起的痢疾,也可用于禽类的慢性呼吸道疾病、支原体肺炎、传染性鼻炎、大肠杆菌病和鸭传染性浆膜炎。 用法用量: 混饲:猪,本品100g拌料100kg;鸡,本品250g拌料100kg,连续使用5天。 混饮:猪,本品100g兑水200kg;鸡,本品150g兑水100kg,连续使用5天。 泰妙菌素对革兰氏阳性菌(包括葡萄球菌、链球菌、支原体和螺旋体)具有良好的抗菌活性,内服后生物利用度高,2小时内达到血药浓度峰值,药物在体内分布广泛,肺部浓度最高。广谱抗生素(金霉素、土霉素)与泰妙菌素有很好的协同作用,两者配伍后对革兰氏阴性菌也有良好的抗菌作用。 ...
西他列汀是一种默沙东研发的糖尿病药物,是第一个DPP-4抑制剂,主要用于治疗糖尿病类疾病。 西他列汀联合基础胰岛素疗法与基础-餐时胰岛素疗法的比较研究 来自美国埃默里大学的Umpierrez教授及其团队进行了一项研究,比较了西他列汀联合基础胰岛素疗法与基础-餐时胰岛素疗法对2型糖尿病住院患者的安全性和疗效。该研究结果发表在The Lancet Diabetes & Endocrinology杂志上。 该研究纳入了在普通内科或外科住院的18-80岁的2型糖尿病患者,血糖浓度范围为7.8-22.2 mmol/L,接受饮食疗法或口服降糖药治疗,或每日胰岛素剂量小于0.6单位/kg体重。研究采用了多中心、前瞻性、非盲、非劣效性随机临床研究的设计。 研究将患者随机分为西他列汀-基础组和基础-餐时组,分别接受每日一次西他列汀联合基础胰岛素或每日一次基础-餐时胰岛素以及餐前短效胰岛素或天冬胰岛素治疗。研究者根据随机血糖浓度对患者进行分组。研究的主要终点是治疗第一个10天内两组患者每日血糖浓度差异的非劣效性,安全性终点包括低血糖和高血糖的发生情况。 研究结果 西他列汀-基础组患者的每日血糖平均浓度(9.5±2.7 mmol/L)与基础-餐时组(9.4±2.7 mmol/L)相当,平均血糖浓度差异为0.1 mmol/L(95% CI:0.6-0.7)。 治疗失败的发生率在西他列汀-基础组为16%,在基础-餐时组为19%(P=0.54)。 低血糖的发生率在西他列汀-基础组为9%,在基础-餐时组为12%(P=0.45)。 两组患者的住院并发症方面没有差异。 急性肾损伤在西他列汀-基础组发生率为5%,在基础-餐时组为4%。急性胰腺炎在基础-餐时组发生率为0.7%。 临床启示 该研究表明,在非重症监护病房的普通内科和外科住院的2型糖尿病患者中,西他列汀联合基础胰岛素疗法与基础-餐时胰岛素治疗方案的安全性和疗效相当,是一种方便的替代疗法。 根据德国波鸿鲁尔大学的Nauck教授的观点,个体化治疗应明确联用基础胰岛素-西他列汀对于中度高血糖症患者、先前未接受过胰岛素治疗的患者以及年老虚弱低血糖风险较高的患者的疗效。对于这些患者,可以采用简便的住院血糖控制方案,无需调整胰岛素剂量即可达到治疗目标。 ...
头孢噻吩酸是合成头孢噻吩钠和头孢西丁钠的原料,头孢噻吩钠属于第一代头孢类抗生素,头孢西丁钠属于第二代广谱头孢类抗生素。关于头孢噻吩酸的合成,早期有许多合成报道,一般来说从7-ACA以钠盐形式在水相中与噻吩乙酰氯进行酰胺反应后再调节pH值析出头孢噻吩酸。头孢噻吩酸在水相中析出,存在干燥不易,颜色变化快的缺点。或者7-ACA经保护后与噻吩乙酰氯反应,反应结束后,加入碱液以头孢噻吩钠的形式转移水相,再调节pH值析出头孢噻吩酸。这两种方法制得的头孢噻吩酸均存在不易干燥,收率低的缺点,存放过程中不稳定,特别是用于头孢西丁酸制备需要头孢噻吩酸的水分较低,给干燥带来较大困难,存在质量隐患。头孢噻吩杂质A为头孢噻吩合成过程中产生的杂质。 制备步骤 为了制备头孢噻吩杂质A,首先在装有磁力搅拌器的125mL锥形瓶中装入2.0g(4.78mMol)的头孢噻吩钠盐,然后将75mL水在37℃的恒温水浴中温育。使用0.2NNaOH将pH调节至6.6。在恒定搅拌下,将乙酰基酯酶(1000单位)溶解在10mL水中,并分批加入到头孢菌素钠盐溶液中。pH值立即下降,并在整个反应过程中使用0.2NNaOH保持在6.7至6.4之间。大约3个小时后,溶液的pH值以非常慢的速度变化。HPLC分析表明仅剩余少量头孢菌素。将反应混合物在4℃下保存3天,这时HPLC表明不存在起始原料。冻干后,通过反相柱色谱法(甲醇/水)分离纯产物头孢噻吩杂质A。 主要参考资料 [1] EP0553741A2 Fluorogenic and chromogenic betalactamase substrates. ...
月橘药名。出《中山传信录》。为九里香之别名医。为芸香科植物九里香Murrayapanic-ulata(L.)Jack的根及茎叶。分布我国南部至西南部。辛、苦,微温,有小毒,入肝、胃经。行气,活血,止痛,解毒。①胃脘疼痛,风湿痹痛,骨节烦痛。煎汤,10~15g。②跌打瘀肿,牙痛,皮肤湿疹,蛇虫咬伤,捣敷、研末敷或煎水洗患处。叶含挥发油,油内含丁香油酚、荜澄茄烯、甜没药烯等,另含月橘素(Exoticin)、8-去甲氧基月橘素等黄酮类和九里香香豆精(Pan-iculatin,月橘香豆精)、月橘香豆精(Coumurrayin)、脱水长叶九里香内酯(Phebalosin)等香豆素类。茎皮含迈月橘素(Mexoticin)、月橘香豆素、8-去甲氧基月橘素等。根含九里香碱、月橘碱等生物碱。以石油醚提取的结晶成分,对大鼠离体小肠有解痉作用。九里香煎剂及月橘碱有抗生育作用。茎叶煎剂有局部麻醉作用,唯局部刺激性较大。月橘香豆精即为九里香香豆精。 月橘香豆精的制备方法 月橘香豆精提取方法如下:以云南景洪九里香为样品,比较了多种单一溶剂和混合溶剂。结果以甲醇一乙酸乙酯一氯仿(1:1:l)提取效率最高,且提取完全。由于香豆精在加热时易升华,而且其异构体多,采用加热提取会使其异构化和样品损失,因而采用冷提法。比较了冷浸过夜、超声30min;冷浸30min;超声30min;冷浸过夜。在进样量相同的情况下,各香豆精以峰面积为标准,冷浸过夜超声30min方法的取效率最高。再进一步试验适宜的超声时间:精密称取5份50mg样品,加提取液lml。浸泡过夜。分别超声0,20,30,40和50min。进样量相同,以峰面积为标准,超声40min和50min各香豆精的峰面积相同,说明超声40min已提取完全。 主要参考资料 [1] 来源:中医大辞典 [2] 九里香中香豆精的反相高效液相色谱法测定 ...
三氟甲烷磺酰氯是一种重要的医药中间体,可用于合成白藜芦醇三甲醚等多种药物和辅助剂。本文将介绍两种制备三氟甲烷磺酰氯的方法,并探讨其在医药领域的应用。 制备方法一 在室温下,将三氟甲磺酸溶解在二氯甲烷中,然后缓慢滴加氯化亚砜,控制滴加时间并在室温下搅拌反应12小时。最终得到粗品三氟甲烷磺酰氯,无需纯化。 制备方法二 使用含有三氟甲酸钾和三氟甲酸钠的水相,以及含有二氯甲烷和二甲基甲酰胺的有机相。通过蒸馏回收二氯甲烷和二甲基甲酰胺,最终得到纯度为91%的三氟甲烷磺酰氯。 应用 将苯胺和三乙胺溶解在二氯甲烷中,降温后滴加三氟甲烷磺酰氯,反应后得到白藜芦醇三甲醚。该化合物是许多抗菌药、减肥药和抗癌药物的重要合成原料。 参考资料 [1] CN201610169675.8一种白藜芦醇三甲醚的合成方法 [2] CN201380039095.1用于制备磺酰亚胺化合物及其盐的方法 ...
PVDF微粉树脂是一种广泛应用于各个领域的氟树脂涂层。它在机场、高速公路、高层建筑等方面得到了广泛使用。近年来,随着太阳能电池的快速发展和成本限制,高性价比的PVDF涂层类型的太阳能电池背板的产量持续增长,取代了传统的PVF薄膜复合背板。此外,PVDF具有优异的耐候性、耐腐蚀性、压电性和绝缘性,决定了它的广泛适用性。 1、功能性保护膜 PVDF具有出色的耐热氧老化性能,可在室外使用超过25年而不会粉化。它的耐磨性不亚于聚丙烯酸酯胺,并且对酸、碱和有机溶剂具有极好的抵抗力。因此,PVDF可以用于开发光伏太阳能电池密封的表面保护膜包装材料、汽车薄膜等。 2、滤膜 与其他氟树脂相比,PVDF具有易于加工和价格低廉的优点。近年来,PVDF微孔膜、超滤膜、反渗透膜等膜的产量不断增加,广泛应用于食品、制药、化学试剂、生物工程和环境工程等领域。 3、压电膜 PVDF晶体形式可以在某些条件下相互转化,从极性较小的α型转变为极性较大的β型,然后在高压下还原为β型结晶PVDF膜,从而制造压电膜。压电膜可广泛应用于心脏起搏器、抗噪声耳机、电话耳机、呼吸监控器、红外传感器、电子相机阴影色调调制机制和高保真电子小提琴等。 4、光学薄膜 PVDF的折射率为1.42,使其具有高透射率。25μm厚度的PVDF薄膜透射率为94%,100μm厚度的PVDF膜透射率为91%,且具有良好的耐磨性。因此,PVDF在光学应用研究中具有广泛的应用价值。 5、锂电池材料 PVDF作为锂离子电池的非活性重要辅助材料,随着锂离子电池市场规模的扩大,PVDF及其衍生物在锂离子电池中的需求将进一步增加。 6、管道及配件 PVDF树脂具有清洁、无杂质沉积、耐腐蚀和抗辐射的特性,可用于制造超纯水和核电管道。相比于PTFE、PFA和FEP等材料,PVDF更便宜、更易加工,因此有望替代这些材料。 7、电缆 PVDF具有绝缘、耐腐蚀、自熄、低密度、耐水、耐老化和易加工等特性,因此可用于制造特种电线和电力用于防腐要求的电缆、连接器、护套、阴极保护套等。 ...
三乙基镓是一种无色液体,具有特定的物理性质。它的比重为1.0586(30℃),熔点为-82.3℃,沸点为142.6℃。在蒸气中,三乙基镓以单体形式存在,在空气中燃烧时会产生猛烈的火焰。它可以溶解于乙醚、苯等有机溶剂,在冷水中会迅速分解生成二乙基氢氧化镓和乙烷。三乙基镓的制备方法是通过镓与二乙基汞在约160℃共热反应得到的。 高纯度的三乙基镓是金属有机化学气相沉积技术(MOCVD)和化学束外延(CBE)中生长光电子材料的重要原料。它被广泛应用于生长铟镓砷氮(InGaAsN)、铟镓砷(InGaAs)、铟镓磷(InGaP)等化合物半导体薄膜材料的制备。纯净的三乙基镓在室温下为液体,因此在使用MOCVD时需要将其封装在钢瓶内,并通过控制钢瓶温度和持续流动的载气将气相三乙基镓引入生长系统。 如何制备三乙基镓? 有两种制备三乙基镓的方法: 方法一:在惰性气氛下,将镁粉和溶剂混合后,滴加碘乙烷到反应体系中进行格氏反应。然后,滴加无水三碘化镓溶液进行取代反应。反应温度为60℃。在反应结束后,得到含有三乙基镓配合物的溶液。 方法二:将步骤一得到的含有三乙基镓配合物的溶液在95℃下蒸馏,得到三乙基镓配合物。然后,在120℃下解配,最终得到纯度为99.9999%的三乙基镓。 参考文献 [1]化学词典 [2][中国发明]CN201811019049.6一种三乙基镓的制备方法 ...
反式-2-癸烯酸是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。以下是几种报道的制备方法: 报道一 将丙二酸、辛醛和蒸馏的吡咯烷在碱的存在下加热反应,得到反式-2-癸烯酸。 报道二 将丙二酸、辛醛和催化剂哌啶混合后加热回流,然后用乙醚萃取产物,经过纯化得到反式-2-癸烯酸。 报道三 将二溴乙酸、辛醛和SmI 2 在THF溶液中反应,然后用HCl水溶液淬灭反应,通过萃取和纯化得到反式-2-癸烯酸。 参考文献 [1] Bonnard I , Rolland M , Salmon J M , et al. Total Structure and Inhibition of Tumor Cell Proliferation of Laxaphycins[J]. Journal of Medicinal Chemistry, 2017, 50(6):1266-1279. [2] Keteneylidenetriphenylphosphorane as a 'C2O building block' in the synthesis of highly functionalised tetramic and tetronic acids [3] Concellon J M , Concellon C . Direct Reaction of Dibromoacetic Acid with Aldehydes Promoted by Samarium Diiodide: An Easy, Efficient, and Rapid Synthesis of (E)-,β-Unsaturated Carboxylic Acids with Total Stereoselectivity.[J]. ChemInform, 2006. ...
噻嗪酮是一种噻二嗪酮类杀虫剂,属于昆虫生长调节剂(IGRs)之一,被广泛应用于全球80多个国家和地区,用于防治稻飞虱、粉虱、蚧壳虫等同翅目害虫。 噻嗪酮是一种几丁质合成抑制剂,具有独特的作用机理和高度的选择性。在推荐剂量下,噻嗪酮对有益生物安全,并常作为轮换方案中的必备药剂之一。在当前禁用高毒农药和常规农药抗性发展的情况下,噻嗪酮迎来了新的发展机遇。 噻嗪酮的作用机理和成分特点 噻嗪酮属于几丁质合成抑制剂1型,与苯甲酰脲类杀虫剂存在明显的结构和杀虫谱差异,被国际杀虫剂抗性委员会(IRAC)分类为第16类。 噻嗪酮对同翅目害虫具有触杀和胃毒作用,能够被植物吸收但不内吸传导。对于若虫,噻嗪酮通过抑制蜕皮来达到杀虫效果,且药效随害虫龄期的降低而增强。推荐剂量下,噻嗪酮对成虫没有直接杀灭作用,但可以通过缩短成虫寿命、抑制雌虫产卵和降低卵孵化率等方式来控制害虫种群数量。 在正常使用条件下,噻嗪酮对大部分有益生物如草蛉和寄生蜂等无害。同时,噻嗪酮对鳞翅目和缨翅目昆虫基本无效,不适用于防治此类害虫。 噻嗪酮在国内外的应用范围 噻嗪酮适用于多种作物,包括水稻、柑橘、苹果、葡萄、棉花、茶叶、芒果和茄果类蔬菜等。然而,噻嗪酮不能用于白菜和萝卜。 噻嗪酮主要用于防治同翅目害虫,如稻飞虱、白粉虱和蚧壳虫。在杀扑磷禁用后,噻嗪酮在柑橘等果树上的应用呈快速增长趋势,主要用于防治蚧总科、盾蚧科和粉蚧科等害虫。在蔬菜上可以防治粉虱,在茶树上可以防治叶蝉。此外,噻嗪酮还对特定种类的蜱螨目害虫如茶黄螨具有抑制作用。 ...
 
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