如何制备2,3-二溴-5-氟吡啶? ¹

2,3-二溴-5-氟吡啶是一种有机中间体，可以通过一系列化学反应制备得到。

制备步骤

步骤1：制备3-溴代-5-氟代-吡啶-2-基胺

将NBS(10g，56.2mmol)缓慢加入到5-氟代-吡啶-2-基胺(55)(12.4g，56.2mmol)的MeCN(200mL)溶液中。在室温下搅拌过夜后，过滤溶液并浓缩得到黄色固体的3-溴代-5-氟代-吡啶-2-基胺(56)(5.2g，27.2mmol，31％收率)。

步骤2：制备2,3-二溴代-5-氟代-吡啶

将3-溴代-5-氟代-吡啶-2-基胺(56)(1.91g，0.01mol)溶解于48％氢溴酸(30mL)中，在-5℃下滴加溴(3.24g，0.02mol)。然后以适当速率加入亚硝酸钠(1.01g，0.02mol)在水(3mL)中的溶液，反应结束后将温度升至25℃。通过还原溴并用EtOAc(3x50mL)萃取反应混合物，经过洗涤和干燥后，通过硅胶柱色谱法纯化得到黄色固体的2,3-二溴-5-氟吡啶(1.27g，5.0mmol，50％收率)。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201180034741.6 可用作PDE10抑制剂的不饱和氮杂环化合物