如何制备5-乙酰基水杨酸? ¹

5-乙酰基水杨酸是一种有机中间体，可以通过多种方法制备得到。

制备方法一

方法一的步骤如下：

在1atm O₂下，使用Pd（II）催化剂进行邻羟基化反应。首先，在装有磁力搅拌棒的50mL Schlenk型管中加入Pd（OAc）₂、3-乙酰基苯甲酸、苯醌、KOAc和N，N-二甲基乙酰胺。然后，将反应管抽空并用O₂回填。在115℃下搅拌15小时后，使其冷却至环境温度。将反应混合物稀释并通过小硅藻土垫过滤。将滤液洗涤并进行真空浓缩。最后，通过硅胶快速柱色谱法纯化产物，得到5-乙酰基-2-羟基苯甲酸。

产物的核磁共振（NMR）和高分辨质谱（HRMS）数据如下：

¹H NMR（400MHz，CD₃COCD₃）：δ8.54（s，1H），7.16（d，J = 8.8Hz，1H），7.06（d，J = 8.8Hz，1 H），2.58（s，3 H）

¹³C NMR（100MHz，CD₃COCD₃）：δ194.48,171.02,165.06, 135.04,131.02,128.63, 117.03,111.62,25.01

HRMS（ESI-TOF）m/z：C9H9O4⁺计算值181.0495（M + H）+，实测值181.0498

制备方法二

方法二的步骤如下：

制备方法三

方法三的步骤如下：

主要参考资料

[1] From PCT Int. Appl., 2011037929, 31 Mar 2011

[2] Synthesis of salicylic acid fused dihydropyrazole analogues and their mechanism of action on Escherichia coli cells. By Naveen, Puttaswamy et al. From Pharma Chemica, 9(16), 91-97; 2017

[3] Synthesis of salicylic acid fused dihydropyrazole analogues and their mechanism of action on Escherichia coli cells. By Naveen, Puttaswamy et al. From Pharma Chemica, 9(16), 91-97; 2017