3-甲氧基丙腈是一种重要的化合物，其合成方法备受关注。本文将介绍3-甲氧基丙腈两种比较经典的合成方法。
背景：丙烯腈与含有活泼氢原子的化合物发生氰乙基化反应，生成氰乙基衍生物。这种反应在40℃、碱性条件下进行。其中，甲醇与丙烯腈反应生成3-甲氧基丙腈，可用于有机合成，也是塑料聚合物的良好溶剂。3-甲氧基丙腈经加氢生成甲氧基丙胺，可用作聚氨酯泡沫塑料和环氧树脂的催化剂，同时也可用作洗涤剂、乳化剂、湿润剂和缓蚀剂等。
合成：
1. 方法一：
以甲醇与丙烯腈为原料制备甲氧基丙腈。具体步骤如下：
（1）在四口烧瓶中加入适量的甲醇。
（2）加入适量的催化剂。
（3）启动搅拌，控制转速在 150rpm/min(固体催化剂同时还要加热)。
（4）滴加丙烯腈，用水浴控制住反应温度。
（5）取样进行色谱、色泽、水分的分析，至色谱分析丙烯睛含量小于 1%为合格。
（6）用酸进行中和，使用 pH计控制反应液pH值在6.5-7之间。
（7）将反应液倒入锥形漏斗中，沉降 1 h。分离下层中和物，上层清夜即为反应产物3-甲氧基丙腈。
（8）纯化：将粗 3-甲氧基丙腈放到四口烧瓶中，烧瓶上是一根 0.5 m 高的填料柱，再上面是回流冷凝器，下接一单口烧瓶。用电加热套升温，当塔顶温度达到 100℃左右，在全回流的状态下，缓慢拉真空，控制真空在-0.07 MPa左右。当塔顶达到 130℃左右，开始切主馏分，蒸馏到基本不出料，蒸馏结束。可以得到含量大于99.5%的3-甲氧基丙腊
2. 方法二：
(1)将甲醇碱金属化合物加入到甲醇中，加热至30～80℃，并在该温度下保温一段时间；(2)滴加丙烯腈，并控制温度在30～80℃，滴完丙烯腈后反应2～8h加入改性助剂，将反应液进行改性，30min后得到甲氧基丙腈，其中，丙烯腈剩余小于0.5％；(3)反应完后再补加入改性助剂，生成沉淀，通过蒸馏得到甲氧基丙腈。具体实施为：
称取106.6g甲醇于四口烧瓶，加入2‰wt左右的甲醇钠，水浴加热至60℃并保温30min，称取159.0g丙烯腈于滴液漏斗，逐滴加入，并控制温度在60-65摄氏度，2h滴加完毕，反应2h后加磷酸二氢钠0.1066g，测得丙烯腈剩余0.3％左右，转化率99.68％，加入磷酸二氢钠0.0954g。
该方法不需要除去碱金属氢氧化物的操作；活化时间缩短，甲醇消耗量降低，温度在工业冷却水中可以满足要求；工艺简单，易操作；转化率高；且在加助剂的过程中，也可以除去反应液中的催化剂，并生成沉淀易于分离，为后续反应提供方便。
参考文献：
[1]张新军. 3-甲氧基丙胺的合成研究[D]. 华东理工大学, 2012.
[2]徐显庭. 3-甲氧基丙胺的制备 [J]. 上海化工, 2001, (13): 17-19. DOI:10.16759/j.cnki.issn.1004-017x.2001.13.004
[3]山东汉鸿新材料科技有限公司. 一种制备3-甲氧基丙腈的方法:CN202110842994.1[P]. 2021-10-29.
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