如何制备3-甲氧基丙胺? ¹

3-甲氧基丙胺(3-methoxypropylamine)，又称y-甲氧基丙胺，是一种无色液体，分子式为C4H11ON，沸点为116℃，具有毒性。它主要用于制备分散翠蓝S-GL，并可用作抗氧剂、防腐剂和杀虫剂。此外，它还是一种优秀的溶剂，在矿冶业中用作选矿剂。尽管国内有生产，但产量无法满足需求，仍需进口。

制备工艺路线

制备3-甲氧基丙胺的工艺路线如下：

1. 在加成釜中加入适量甲醇，并加入少量氢氧化钠，加热至50~55℃，使甲醇与氢氧化钠反应生成甲醇钠，作为加成反应的催化剂。
2. 慢速加入丙烯腈，生成3-甲氧基丙腈。
3. 反应结束后，加入93%的硫酸，使生成物中和为中性，并滤去产生的Na2SO4，以备后续加氢反应使用。
4. 在加氢釜中加入一定量的3-甲氧基丙腈和10%的骨架镍，使用合成氨循环气作为还原气，进行还原反应，生成3-甲氧基丙胺。
5. 还原结束后，分离骨架镍，以备精馏。
6. 将精馏系统抽成真空，在初馏塔中分离低沸点馏分，塔底物直接进入精馏塔，塔顶为成品3-甲氧基丙胺，塔底为高沸点残液。

图1 3-甲氧基丙胺制备简易流程图

结果与讨论

本实验研究了3-甲氧基丙腈的制备条件和影响因素。为了确保反应结束时丙烯腈的残留量尽可能少，以免在后续工序中被还原成丙胺，增加成品精制的难度，甲醇的投入量略大于化学当量。由于反应所使用的催化剂是甲醇钠，而本制备流程是由氢氧化钠和甲醇反应制得，反应中会产生水，因此必须严格控制反应系统和原材料的水分含量，以促进甲醇钠的生成。加成温度一般控制在50~55℃，温度过低时反应不进行或速度偏慢，温度过高时反应速度过快，可能导致冲料甚至爆炸。因此，加热速度也必须严格控制，以避免反应速度过快和释放过多的反应热导致爆炸。加成结束后，使用硫酸中和氢氧化钠，并过滤去除产生的硫酸钠，以备后续还原反应使用。

结论

通过本流程可制得纯度超过99.5%的3-甲氧基丙胺产品，全流程的产率可达90%左右，表明本流程是可行的。该工艺已经工业化生产，并且生产的成品达到国外同类产品的水平。本流程所使用的原辅料都是基本化工原料，价格低廉且易于采购。采用合成氨循环气作为还原气是可行的。本流程采用骨架镍作为还原催化剂，其选择性和转化率均在95%以上。

参考文献

[1] 章思贵主编，精细有机化学品技术手册，科学出版社，1991