如何制备3，4-亚甲二氧基苯胺? ¹

3，4-亚甲二氧基苯胺是一种重要的化学物质，它在染料、农药和医药领域具有广泛的应用。本文介绍了一种使用雷尼镍作为催化剂，在低压下加氢还原制备3，4-亚甲二氧基苯胺的方法。

背景技术

3，4-亚甲二氧基苯胺，又称胡椒胺，是一种重要的中间体。它在农药方面可用于合成除虫菊酯增效剂，在医药方面是合成抗菌类药物喹诺酮的重要中间体。目前，3，4-亚甲二氧基苯胺的制备主要采用3,4-亚甲二氧基硝基苯经5%Pd/C氢化还原制备，但使用成本较高，难以工业化生产。本文提出了一种使用雷尼镍作为催化剂的制备方法，具有价格相对便宜的优势。

制备方法

制备3，4-亚甲二氧基苯胺的方法如下：首先将一定量的硝基胡椒环粉末加入反应釜中，然后通过加料孔冲入1/2计量的乙醇。接着用余下的乙醇将新制催化剂冲入反应釜中。密封反应釜后，通过通入0.3MPa的氮气置换釜内空气，反复5次，使釜内几乎为纯氮气气氛。然后搅拌下升温至设定值，通入氢气并开始计时，进行连续加氢。在一段时间后，采取间歇加氢以判断反应终点。当反应釜压力相对下降0.1MPa时，再打开氢气阀门升压至设定压力。如此反复操作，当釜内压力维持设定压力1小时不变时，认为反应已达终点，结束反应。最后进行出料、抽滤和减压蒸馏等步骤，得到产品3，4-亚甲二氧基苯胺。

参考文献

[1] 陈稼轩,蒋文伟,周家焱. 催化加氢制备3,4-亚甲二氧基苯胺[J]. 应用化工,2004,33(6):60-62.