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液相色谱误差大?

请问各位科研大大,用液相色谱测同样浓度的溶液,在同样的条件下同时测量分析,误差超过50%是什么原因,就比如我同时测10mg/L的双酚S,第一个样的峰面积是1057328,第二个样的峰面积是456074,误差超50%,调了不同的流动相都出现同样情况,柱子只用了两年时间,且使用不频繁。
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共9个回答
建议使用标准物质类似咖啡因之类 ,不接柱子只接两通,看看是仪器原因还是测试原因
进样针进样量误差可能性最大。还有进样速度等。溶剂挥发损耗也得注意

进样针purge一下
感谢你的解答
进样针purge一下

什么动不动就仪器问题,你的对照应该是进样多针,如果对照都没问题,只能考虑你样品自身问题了,样品溶液是否稳定、均匀,这些是需要通过方法学去排除的。沉着冷静,逻辑推理分析,不要去不靠谱的猜!!!
感谢您的解答,再请教您一下,因为我刚刚接触液相,不是很了解一些名词,然后问了师兄他也不懂进样多针,所以想请您具体解释一下,非常感谢。
进样针进样量误差可能性最大。还有进样速度等。溶剂挥发损耗也得注意
首先感谢您的解答,我用的是乙腈做溶剂,虽然易挥发,但是之前学长也是用同样得溶剂,没有出现过这么大的误差,所以实验室的人都不知道怎么解决
什么动不动就仪器问题,你的对照应该是进样多针,如果对照都没问题,只能考虑你样品自身问题了,样品溶液是否稳定、均匀,这些是需要通过方法学去排除的。沉着冷静,逻辑推理分析,不要去不靠谱的猜!!!
你看看柱压有没有波动,感觉是仪器的问题,进样针不准确了

乙腈做溶剂双酚s稳定性没什么问题,无论是挥发还是其他原因不至于引起这么大的误差。
最大可能还是仪器问题,检查下进样的注射器是不是有气泡了,另外就是冲一下样品环(有的叫冲洗进样器)

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