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普鲁卡因制备盐酸普鲁卡因的操作过程中的问题?

普鲁卡因制备盐酸普鲁卡因的操作过程如下:在装有搅拌、温度计的250ml三颈瓶中,加入pH为4.0~4.2的硝基卡因液,在充分搅拌下于25℃分次加入活化铁粉,加毕,反应温度自动上升,保持40~45℃。反应2小时。过滤,滤渣以少量水洗两次,洗液与滤液合并,以稀盐酸(10%)酸化至pH5,滴加饱和硫化钠溶液至pH 7.8~8.0,以沉淀反应液中的铁盐。抽滤,滤液用少量稀盐酸酸化至pH6,加少量活性炭于50~60℃保温10分钟,抽滤。滤渣以少量水洗一次,洗液与滤液合并,冷却至10℃以下,用20%的NaOH碱化至普鲁卡因完全析出为止(pH为9.5~10.5)。过滤,水洗2次,压紧抽干,供成盐用。想问一下用普鲁卡因制备盐酸普鲁卡因的操作过程中,在铁粉还原过程中,为什么会发生颜色变化,其反应机理。还原反应结束,为什么要加入硫化钠?


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共2个回答
铁粉还原时颜色变化是因为起还原作用的主要是亚铁离子,他被氧化后变成铁离子,铁离子转化成三氧化二铁(好像还有四氧化三铁)。加硫化钠的作用你不是描述了吗,为了使铁盐析出(FeS)。
铁粉还原的过程中,出现颜色变化,其实包含多种因素:有铁粉变为亚铁离子的颜色,但是更多的是硝基被还原为氨基后,氨基与硝基结合成偶氮化合物的颜色,这是主要颜色变化的原因。还原反应结束后,加入硫化钠的目的是为了尽可能的除去亚铁离子,因为硫化亚铁溶度积常数非常小,可以将亚铁离子除去干净。除去完亚铁后,滤液用盐酸调节pH6,也是为了除去过量的硫化钠。
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