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如何制备3-氨基-4-羟基苯甲酸? 1

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3-氨基-4-羟基苯甲酸是一种合成偶氮及硫化染料的重要中间体,也广泛应用于感光纸制造领域。然而,传统的制备方法存在一些问题,如收率低、产生大量含铁废水等,严重污染环境。为了解决这些问题,我们提出了一种质量好、收率高,对环境污染小的3-氨基-4-羟基苯甲酸的制备方法。

具体的制备方法如下:

1) 在100~105℃下,将3-硝基-4-氯苯甲酸与氢氧化钠溶液反应3.5~4.0小时;反应结束后,将反应液降温至室温,加入无机酸中和并酸化至PH=1~2;再降温至0~5℃,过滤,用冷水洗涤滤饼,得到纯度≥97%的3-硝基-4-羟基苯甲酸。

2) 在室温下,将3-硝基-4-羟基苯甲酸溶解于水后,用无机碱溶液调节至PH=5.4~5.6;将该溶液转移至压力釜中,加入钯/炭催化剂,在95~100℃、氢气压力0.50.~1.50MPa下进行还原反应;反应结束后,降温至室温,过滤出钯/炭催化剂;滤液用无机酸酸化至PH=1~2;再用活性炭和无机还原剂脱色、还原,经过热过滤、浓缩滤液后降温至0~5℃析出、过滤,得到的滤饼为3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐。

3) 在室温下,将3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐溶解于水,用无机碱溶液调节至PH=6~7;经浓缩、冷却至0~5℃析出、过滤、洗涤、干燥,得到3-氨基-4-羟基苯甲酸。

本制备方法采用了HPLC法测定产品及原料纯度,确保了产品的质量。同时,该方法简单易行,使用钯/炭催化剂进行加氢还原硝基,不仅可回收钯/炭催化剂,而且产生的废水量小,易于处理,不会对环境造成污染。此外,由于使用了较高的氢气压力,反应时间缩短,生产效率提高。

如果您想制备3-氨基-4-羟基苯甲酸,可以按照上述方法进行操作,相信会得到满意的结果。

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