如何制备5-溴-4-嘧啶甲酸甲酯? ¹

5-溴-4-嘧啶甲酸甲酯是一种有机中间体，可以通过以下步骤制备：

制备方法一

步骤一

将5-溴嘧啶-4-甲酸溶解于二氯亚砜中，加入N,N-二甲基甲酰胺，加热反应3小时。

步骤二

将反应液浓缩至干，加入甲苯，再次浓缩至干，得到5-溴嘧啶-4-甲酰氯。

步骤三

将5-溴嘧啶-4-甲酰氯溶解于无水甲醇中，室温搅拌反应16小时。

步骤四

将反应液浓缩至干，用石油醚洗涤，得到5-溴-4-嘧啶甲酸甲酯。

制备方法二

将5-溴嘧啶-4-羧酸悬浮于二氯甲烷中，加入草酰氯和少量DMF，室温搅拌过夜。

去除挥发物后，将残余物溶解于甲醇中并加热。

蒸发甲醇后，将化合物溶解于二氯甲烷中，并通过硅胶柱洗脱。

蒸发溶剂后，得到5-溴-4-嘧啶甲酸甲酯。

参考文献

[1] [中国发明] CN201510329937.8 杂芳基酰胺类衍生物及其作为TGR5激动剂的应用

[2] [中国发明] CN201080026807.2 治疗与蛋白激酶CK2活性有关的疾病的方法