如何制备5-溴-2-羟甲基吡啶? ¹

5-溴-2-羟甲基吡啶是一种有机中间体，可以通过还原5-溴吡啶甲醛来合成。

制备方法

方法一

在0℃的条件下，将硼氢化钠分批加入到5-溴吡啶甲醛的甲醇溶液中，并在室温下搅拌1小时。反应完成后，用水淬灭反应，然后用乙酸乙酯提取产物，并用盐水洗涤。最后，通过纯化得到产物。

方法二

将NaBH4分批加入冷却到0℃的5-溴吡啶-2-甲酸甲酯的无水甲醇溶液中，在室温下搅拌过夜。然后，真空浓缩反应混合物并进行分配。最后，通过干燥、过滤和真空浓缩得到产物。

方法三

将5-溴-2-吡啶羧酸甲酯溶解于甲醇溶液中，在冰浴下缓慢加入硼氢化钠，然后升温至室温，搅拌反应12小时。调节PH值后，用乙酸乙酯萃取产物，并通过干燥和浓缩得到目标产物。

方法四

将5-溴吡啶-2-甲酸的溶液与硼烷合二甲硫醚反应，然后进行猝灭和回流。处理残余物后，用乙酸乙酯萃取产物，并通过干燥和浓缩得到目标产物。

方法五

将NaBH4在MeOH溶液中与5-溴吡啶-2-甲酸乙酯反应，然后除去溶剂并稀释残余物。调节PH值后，用EtOAc萃取产物，并通过干燥和浓缩得到目标产物。

参考文献

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[4] [中国发明,中国发明授权] CN201180006401.2 含氮杂芳基衍生物

[5] [中国发明] CN201280031836.7 新颖的二环含氮杂芳基TGR5受体调节剂