如何制备高纯度的蝶酸? ¹

蝶酸是一种重要的蝶啶衍生物，它是合成叶酸载体药物的关键前体。然而，目前蝶酸的制备方法存在一些问题，例如溶解度小、纯化步骤繁琐等。本文将介绍一种高效的制备方法，以获得高纯度的蝶酸。

蝶酸

制备方法

蝶酸可以通过多种方法制备，包括合成、微生物降解、酶降解、水解等。然而，通过这些方法制备的蝶酸通常会受到叶酸的污染。因此，需要有效的方法去除叶酸污染物和其他杂质。

一种制备高纯度蝶酸的方法是使用阴离子树脂分离技术。首先，将叶酸经酶降解得到蝶酸粗品，然后通过阴离子树脂分离得到纯度较高的无水蝶酸。这种方法可以获得纯度较高的蝶酸，但溶解度仍然较小。

另一种制备高纯度蝶酸的方法是使用盐析技术。首先，将粗品蝶酸碱溶解，然后通过盐析得到蝶酸钠。最后，通过酸化反应得到高纯度的蝶酸。这种方法可以获得高纯度的蝶酸，但纯化步骤较长且能耗较大。

具体方法：

在1L反应瓶中投入对氨基苯甲酸、三氨基羟基嘧啶、焦亚硫酸和水，升温至40度左右搅拌分散。保持40℃时滴加三氯丙酮水溶液，然后通过碳酸钠溶液调节pH值。随后保持40℃调节pH值，在该pH下反应一段时间。最后抽滤、烘干，得到蝶酸粗品。

为了提高纯度，可以使用碱精制方法。将蝶酸粗品加入水中分散，然后加入足量碱，充分搅拌，使蝶酸与碱反应生成蝶酸钠溶液。通过活性炭脱色和盐析得到蝶酸钠。最后，通过酸化反应得到高纯度的蝶酸。

主要参考资料

[1] 曹曦元, 赵青, 黎燕, 沈倍奋, 王玉霞, & 冯健男等. (2010). 蝶酸对天然蓖麻毒素及重组蓖麻毒素a链蛋白的拮抗作用研究. 军事医学, 34(001), 12-15.

[2] 张许, & 刘卫. (2012). 高效液相色谱法测定叶酸水解制备蝶酸的含量. 泰山医学院学报, 33(4), 252-254.

[3] 张喜珍, & 马凤霞. (2013). 控制蝶酸含量的叶酸生产的技术研究. 大观周刊, 000(014), 407-407.