如何制备2-碘苯甲醛? ¹

2-碘苯甲醛是一种有机中间体，可以通过不同的方法制备得到。

制备方法一

在烧瓶中，将2-碘苯甲醇(4g,17.09mmol)溶解于二氯甲烷(MC,85ml)中，然后加入氧化锰(MnO2,14.86g,170.92mmol)。反应混合物在回流条件下搅拌。反应完成后，将产物冷却至室温，然后用硅藻土过滤并浓缩，得到2-碘苯甲醛(3.6g,产率75～90％)。通过1H NMR(400MHz,CDCl3)可以验证产物的结构，化学位移为δ7.30～7.99(m,4H),10.10(s,1H)。

制备方法二

在-60℃下，将草酰氯(16.3g，128mmol，1.2eq)在225mL二氯甲烷中搅拌，然后将二甲基亚砜(21.7g，278mmol，2.6eq)在50mL二氯甲烷中的溶液缓慢加入到前述溶液中。10分钟后，缓慢加入溶解在50 mL二氯甲烷中的2-碘-苄基醇(25.0 g，107 mmol，1.0 eq)，15分钟后，加入三乙胺(54.0 g，534 mmol，5.0 eq)。在-60℃下继续搅拌15分钟，然后温热至室温。加入300mL水并分离各相后，将水相用250mL二氯甲烷萃取三次。合并的有机相用500mL的3N HCl溶液和饱和NaHCO3溶液洗涤，用Na2SO4干燥。通过柱过滤法纯化（100g硅胶，石油醚：乙酸乙酯＝ 3∶1），得到淡黄色油状产物(24.6g，106mmol，99％)。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201480075508.6 用于预防或治疗癫痫的氨基磺酸酯衍生物

[2] Enantioselective Synthesis of Heterocycles through the Palladium-Catalyzed Heck Reaction with New Chiral Ligands，By Thede, Kai，From No pp.; 2000