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如何制取1-溴-3-甲基-2-丁烯? 1

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1-溴-3-甲基-2-丁烯是一种广泛应用于医药化工和仿生材料领域的精细化工中间体。目前尚未有关于1-溴-3-甲基-2-丁烯制取方法的报道。一般情况下,合成此类化合物常采用二烯与卤化物加成的方法。例如,1,3-丁二烯和氯化氢加成得到1-氯-2-丁烯和3-氯-1-丁烯,这两种产物性质相似,难以分离单一产物。

1-溴-3-甲基-2-丁烯

与此类似,异戊二烯与溴化氢反应也会生成多种产物,包括1-溴-3-甲基-2-丁烯、3-溴-2-甲基-1-丁烯和1,3-二溴-3-甲基-丁烷。由于产物较多,难以分离和提纯,从而影响了其应用。

然而,有研究提出了一种高选择性、操作简便、原料低廉的高效率制取1-溴-3-甲基-2-丁烯的方法。

该方法使用氢溴酸或溴化氢气体作为加成原料。氢溴酸的浓度范围为20-54%(质量比),氢溴酸与异戊二烯的比例可选取0.5-3∶1(克分子比下同),最佳比例为1-2∶1。当使用溴化氢气体与异戊二烯加成时,溴化氢与异戊二烯的比例为0.4-1.5∶1,最佳比例为0.7-1.2∶1。

该方法可以使用卤化亚铜作为催化剂,其中溴化亚铜是典型的催化剂,用量为0-5%(与异戊二烯的质量比)。反应温度在较大范围内变化,一般在-20-30℃之间,其中最佳温度为-5-5℃。

该方法可以在较短时间内完成,并且可以使用色谱进行跟踪。

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