如何合成N-甲基对硝基苯胺? ¹

过去已经有很多关于N-甲基对硝基苯胺的应用报道，它是一种常用的有机中间体，广泛应用于安定剂、钝感剂、医药、香料、电解和电镀工业等领域。随着需求的增加，N-甲基对硝基苯胺的合成方法也受到了人们的关注。

近年来，已经有多种N-甲基对硝基苯胺的合成方法被报道：例如利用对氯硝基苯和氟化钾反应得到4-硝基氟苯，再与甲胺反应得到N-甲基对硝基苯胺。还有其他方法，如对氯硝基苯的磺化和氨解法，对硝基氯苯的直接氨解法，以及对硝基苯胺法等。这些方法各有优缺点：有些方法成本高，有些方法对设备和操作要求较高，还有些方法会产生大量废酸。因此，我们需要寻找更简洁高效、环境友好的合成N-甲基对硝基苯胺的方法。

本文采用对硝基氯苯和甲胺直接氨解的方法合成N-甲基对硝基苯胺，通过红外光谱、质谱和元素分析对产物进行了表征。这种方法具有原料方便、经济，工艺简单，一步合成，废物产生少，收率高，质量好等优点，非常适合工业化生产。

实验步骤

将对硝基氯苯、一甲胺水溶液和催化剂C按顺序加入压力釜中，用氮气置换釜内空气3次，密闭高压釜，开动搅拌，升温至170℃，在压力1.7MPa下反应3小时，降温后过滤，水洗得到黄褐色颗粒状晶体，熔点为149～151℃，纯度为98.0%，收率为90%。将所得晶体用95%乙醇精制得到橙黄色粉末状晶体，熔点为152.3～153.0℃，纯度为99.5%。

图1 N -甲基对硝基苯胺的 MS 谱图

参考文献

[1] W lliam s，E A，Fried L．Propellant Com position with m inim um sm oke:US, 6126763[P]．2000-10-3.