如何制备3-氯-2-碘苯胺? ¹

3-氯-2-碘苯胺是一种有机中间体，可以通过以下步骤制备：

步骤A. 制备2-氯-6-硝基苯胺

将1-氯-3-硝基苯和邻甲氧基胺盐酸盐溶解在N，N-二甲基甲酰胺中，然后将溶液逐滴添加到氯化亚铜和叔丁醇钾的悬浮液中。冷却后，除去冷浴并搅拌1小时。最后，用氯化铵水溶液淬灭反应，并用乙酸乙酯萃取，通过硅胶柱色谱法纯化得到2-氯-6-硝基苯胺。

步骤B. 制备1-氯-2-碘-3-硝基苯

将2-氯-6-硝基苯胺溶于盐酸中，然后缓慢加入亚硝酸钠溶液。将反应混合物过滤至碘化钾溶液中，搅拌过夜。最后，用乙酸乙酯萃取并用氢氧化钠水溶液洗涤，得到1-氯-2-碘-3-硝基苯。

步骤C. 制备3-氯-2-碘苯胺

将1-氯-2-碘-3-硝基苯溶于乙醇中，然后加入二水合氯化亚锡。在适当温度下搅拌反应混合物，然后浓缩并用水稀释。最后，用乙酸乙酯萃取，通过干燥和浓缩得到3-氯-2-碘苯胺。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2012148808, 01 Nov 2012