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一种关于实验室少量安全制备氰化钾的方案?

关于实验室少量安全制备氰化钾的方案

? ? ? ? ? ? ? ? ? 作者:三明二中 蔡文韬


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引言:?

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碱金属的氰化物广泛应用于冶金、电镀等行业,然而由于其化合物之剧毒性而在非科研机构的使用受到极为严格的管制。一般个人无法得到危险品买卖证,而家庭实验党在进行实验时,尤其在有机合成的增长碳链的环节中必须使用氰盐来进行。工业制备(如催化氨)繁难而危险,在实验室制备几乎不可能。因此,本文将介绍一种安全而简易的实验室制备路径。

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准备?

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装置:试管、橡胶塞、注射器、多功能瓶、玻璃导管、牛角管、酒精灯、圆底烧瓶、烧杯、铁架台、三脚架、高温温度计。

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试剂:六氰合铁(Ⅱ)酸钾??国药 分析纯AR

?????二甲亚砜?? 国药 分析纯AR

?????氢氧化钾?? 国药 分析纯 AR

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制备路径?

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预先在试管的橡胶塞上打二孔,其中一个用于安置高温温度计。固定试管,按照试管——多功能瓶——多功能瓶的顺序组装,第一个多功能瓶内不装试剂,第二个瓶内装入氢氧化钾溶液,以吸收中途生成的氰化氢。于试管口加入适量六氰合铁(Ⅱ)酸钾,预热后开始集火加热。控制温度在683K~743K内。待试管内出现大量黑色固体时停止加热。冷却至常温后,取出高温温度计,并拔出导管,向试管内注入二甲亚砜,塞入完整的橡胶塞后震荡,待沉淀完全下沉后将液体吸出。重复以上步骤数次。得到氰化钾的二甲亚砜溶液。后可通过少量蒸馏出二甲亚砜后作为溶液保存,也可直接蒸干溶剂得到无水氰化钾。

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主反应方程式:K 4 [Fe(CN) 6 ]==△==4KCN+FeC 2 +N 2

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参考文献:?

1.《无机化学》第四版 ,第23—8章,高等教育出版社.?

2. Thesolubility of cyanide in dimethyl sulfoxide which in the Derwent Patent Retrieval System.



第一次发文,请各位大神多多指教!文章谬误之处望大家指出!

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共8个回答

个人的一些建议:

1、打上学术分限制,要被小白整去瞎做可就惨了。

2、似乎对于KC的人而言,基本用不上KCN。

3、@1211 请教:有进步到底指的是什么,搞有进步的研究如何获得研究条件?

不建议随便乱搞,KCN这种东西吧........你最好先来套防化服.

脸上粉扑扑

如果LZ能弄到硫化钾,那么就可以更高效地利用氰根了。

反对搞这种危险而又没有学术价值的“逆合成”。

危险试剂受管制,导致“逆合成”盛行,经常用一些本来花了很大力气从简单分子合成的复杂分子,通过分解之类办法来“合成”简单分子,开历史的倒车。尽管有时作为应急措施是可行的,但是它没有任何学术价值。

有这个时间精力,不如搞一些真正有进步的研究。当你真正在搞有进步的研究,试剂算个什么,获得研究条件是非常容易的。

氰化钾、氰化氢的LD50虽然不算太低,但是这东西根本不给人喘息机会,稍有不慎说扑街就扑街,极为危险。非专业人士切勿尝试。

安全第一!小心为上!

实验过程没有说明在通风橱或者或者空气流通的地方,也没有说明残余液的无害处理方式。这种东西不能随便乱搞。

氰化氢这种东西,如果实验技能、意识和装备跟不上,很可能出大事的。加上这个实验过程无图无细节,不详细的描述,操作起来是很危险的。

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