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有机锌试剂的制备？

最近小弟在做有机锌试剂，四氢呋喃为溶剂，将活化的锌粉在氮气下搅拌，同时加入碘粒。0℃下滴加10%量的溴乙酸乙酯，观察到反应放热，同时有少量气泡产生。之后再分批滴加剩余的溴乙酸乙酯的四氢呋喃溶液。做了几次，有生成黄绿色的溶液，也有几次喷料的情况。请问黄绿色是做成了吗？还有怎么能避免喷料的情况？我的这个操作还有其他改进的地方吗？

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共4个回答

如初.，设备工程师 2019-03-28回答

应该是做好了的。
体系无水、氮气保护下做滴加。
冲料是因为反应热有滞后性，可监控前面加入的原料反应完毕后再滴加剩余的物料。
也可以在温度稍高的情况下进行滴加，注意控制速度和温度。保证滴入的及时反应。

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宝~~贝，化工研发 2019-03-28回答

如果是Reformatsky反应，可以不分步一锅进行。控制加料速度防冲料

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书生，工艺专业主任 2019-03-28回答

请问对位有咪唑取代的苯甲醛溶解性在二氧六环和四氢呋喃中不好会不会对反应有影响啊？
...
如果产物溶解性好，可能影响不会很大

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君臣风流，工艺技术员 2019-03-28回答

如果是Reformatsky反应，可以不分步一锅进行。控制加料速度防冲料
请问对位有咪唑取代的苯甲醛溶解性在二氧六环和四氢呋喃中不好会不会对反应有影响啊？

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