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有机锌试剂的制备?

有文献(韩国作者 Jung, H.-S.; Kim, S.-H. Tetrahedron Letters 2015, 56 (8), 1004–1006 DOI: 10.1016/j.tetlet.2015.01.053.)介绍,用Rieke Zinc 和aminophenyl iodide很容易得到目标产物aminophenylzinc iodides! H2N?Ph?I+Zn(Rieke)?H2N?Ph?ZnI 我尝试着做了一下,没有产品(醇解点板,和aniline对比)!我没有严格控制惰性氛围——由于通常做格氏也没有严格隔绝空气,而有机锌试剂更能耐受一些活性基团,按理来说,他们更不怕空气才对啊! 请大牛指点!
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锌试剂的制备关键在于锌的活化,锌是用稀盐酸和稀醋酸先搅拌,除去锌表面的氧化物,然后水洗醇洗抽干再用的,用的时候可以真空状态下烧一烧,尽量做到无水无氧吧。
锌粉先活化过(酸洗,醇洗,thf洗,烘同时油泵抽),又用二溴乙烷和tmscl活化,再加入对溴苯胺,反应24h(50℃,反应12h,70℃反应12h),取样醇解tlc,无苯胺出现。
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