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如何制备2-氯-6-硝基苯酚? 1

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2-氯-6-硝基苯酚是一种常用的医药化工合成中间体。如果接触到2-氯-6-硝基苯酚,请采取以下措施:吸入时将患者移到新鲜空气处;皮肤接触时应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;眼睛接触时应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;食入时应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。

制备方法

制备2-氯-6-硝基苯酚的过程可以分为以下几个步骤:

步骤1:将邻氯苯酚、磷酸三钾、2-吡啶甲酸、2-溴吡啶、碘化亚铜和DMSO加入三口瓶中,在氮气保护下回流反应20小时,然后用乙酸乙酯萃取,经过干燥和减压脱溶剂处理,得到2-(2-氯苯氧基)吡啶。

步骤2:将2-(2-氯苯氧基)吡啶、醋酸钯、亚硝酸叔丁酯和1,2-二氯乙烷加入密封压力容器中,在90℃下加热反应18小时,然后经过稀释和过滤得到2-(2-氯-6-硝基苯氧基)吡啶。

步骤3:将2-(2-氯-6-硝基苯氧基)吡啶和三氟甲磺酸甲酯溶解在甲苯中,在100℃下反应2小时,然后加入金属钠和甲醇,在80℃下反应30分钟,经过萃取和减压脱溶剂处理,最终得到2-氯-6-硝基苯酚。

主要参考资料

[1] CN201410449413.8 一种邻硝基苯酚类及其衍生物的合成方法

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