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如何制备2-氯蒽醌并确保安全? 1

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蒽醌类染料在染料工业中扮演着重要的角色,而氯代蒽醌则是合成这类染料的重要中间体之一。氯在蒽醌的1位上具有较高的活性,因此可以与氨基蒽醌缩合并脱去氯化氢,从而形成色彩鲜艳、牢固耐久的还原染料。此外,2-氯蒽醌还可用作医药化工合成中间体。如果不慎吸入2-氯蒽醌,请将患者转移到新鲜空气处;如果皮肤接触,请脱去污染的衣物,用肥皂水和清水充分冲洗皮肤,如有不适,请就医;如果眼睛接触,请分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,请立即漱口,但不要催吐,应立即就医。

制备方法

制备2-氯蒽醌的步骤如下:首先,在室温条件下将3.0克(42.3mM)的氯气通入到4毫升二氯苯基膦和50毫升苯基膦酰二氯的混合液中,稍微加热反应,但不要超过30℃。原先无色透明的溶液会变成浅黄色透明的溶液。然后,向混合液中加入7.2克(28.3mM)的2-硝基蒽醌,再加热至170℃并保持5小时。冷却反应液后,将其倒入500毫升水中,并用50%的氢氧化钠溶液中和至pH7。中和后的溶液使用500毫升(5×100毫升)乙酸乙酯进行萃取。萃取后,将有机相混合,再用200毫升(2×100毫升)饱和的盐水溶液洗脱有机相。洗脱完毕后,使用5%的无水硫酸镁进行干燥,然后进行抽滤得到滤液。将滤液进行真空旋转蒸馏后得到浓缩液,再将浓缩液冷冻并析出针状晶体。经抽滤后,可得到浅黄色针状晶体2-氯蒽醌,产量为5.50克,熔点为211.2℃,产率为83%。

主要参考资料

[1] CN200910185734.0 一种氯代蒽醌的合成方法

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