如何制备3,4,5-三氟硝基苯? ¹

3,4,5-三氟硝基苯是一种常用的合成含氟药物的中间体。它是一种淡黄色透明液体，密度为1.517g/mL，闪点为167°F。3,4,5-三氟硝基苯可以通过3,5-二氯-4-氟硝基苯的氟代反应得到。

制备方法

下面是制备3,4,5-三氟硝基苯的步骤：

(1) 在无水反应瓶中加入220g DMSO和120g 3,5-二氯-4-氟硝基苯，开启搅拌机，在减压条件下升温至70℃，搅拌3小时。

(2) 搅拌结束后，向反应瓶中加入83g KF和10g TBAF，继续在减压条件下脱水1-4小时。

(3) 当蒸馏头没有水珠时，升温至120℃，使用超声波功率15KHZ进行反应，通过GC跟踪反应进程。2.5小时后，反应结束，然后冷却至70-75℃，趁热过滤，通过精馏分离得到DMSO和3,4,5-三氟硝基苯。

经检测，产品的收率为97.8％。

应用

应用一：

一项发明报道了一种制备3,4,5-三氟苯胺的方法。该方法包括以下步骤：将3,4,5-三氟硝基苯分散在水中，加入催化剂，在氢气气氛下加热反应，得到粗品。通过选择特定的催化剂，可以降低3,4,5-三氟硝基苯制备3,4,5-三氟苯胺过程中掉氟杂质的生成，提高3,4,5-三氟苯胺的纯度。

应用二：

另一项发明报道了一种制备含氟液晶中间体3，5-二氟-4-(2，2，2-三氟乙氧基)溴苯的方法。该方法以3,4,5-三氟硝基苯为原料，经过醚化反应、还原反应、重氮化反应和溴代反应，最终得到3，5-二氟-4-(2，2，2-三氟乙氧基)溴苯。该方法具有原料易得、反应条件温和、安全系数高、可操作性强、工艺简单易于实现工业化等优点。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201710446277.0 3,4,5-三氟硝基苯的制备方法【公开】/3,4,5-三氟硝基苯的制备方法【授权】

[2] CN201810810615.9一种3,4,5-三氟苯胺的制备方法

[3] CN200910155453.03,5-二氟-4-(2,2,2-三氟乙氧基)溴苯的制备方法