3-溴-1-氯-4-氟苯是一种有机中间体,可通过一系列反应制备5-氯-2-甲氧基苯腈,该化合物在医药和农药行业有广泛应用。
制备步骤如下:
(1)溴代反应:将对氟硝基苯和醋酸加入反应容器中,控温至15℃,然后缓慢加入N-溴代丁二酰亚胺。反应结束后,将反应物与冰水混合,抽滤、干燥,得到3-溴-4-氟硝基苯。
(2)硝基还原反应:将3-溴-4-氟硝基苯与氯化铵、铁粉反应,然后进行萃取、抽滤、分液和减压蒸馏,得到3-溴-4-氟苯胺。
(3)重氮化-桑德迈尔反应:将3-溴-4-氟苯胺与盐酸、亚硝酸钠反应,然后进行萃取、水洗、分液和减压蒸馏,得到3-溴-1-氯-4-氟苯。
5-氯-2-甲氧基苯腈的制备方法如下:
(4)Williamson取代反应:将3-溴-1-氯-4-氟苯与甲醇钠反应,然后进行萃取、抽滤、分液和减压蒸馏,得到2-溴-4-氯苯甲醚。
(5)氰化反应:将2-溴-4-氯苯甲醚与氰化亚铜反应,然后进行析出、抽滤、分液和旋蒸,得到5-氯-2-甲氧基苯腈。
[1] [中国发明] CN201210238909.1 5-氯-2-甲氧基苯腈的制备方法