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如何高效合成8-羟基喹啉-锂化合物? 1

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8-羟基喹啉-锂是一种有前途的电子传输材料,被广泛应用在各种类型的电致发光器件中。然而,在制备过程中,微量的杂质可能引起针孔、短路和黑点现象,从而影响器件的寿命。因此,制备高纯度的材料至关重要。目前存在的合成方法中,有的技术落后,得到的产品带有溶剂分子,严重影响器件的亮度和效率;有的方法合成的化合物带有发光猝灭的杂质,严重影响了器件寿命,而且生产时间长;有些合成方法涉及原料不容易得到,或者反应太剧烈,产生不容易除去的杂质,这给材料的广泛应用和工业化生产造成了困难。因此,寻找一种能够高效合成8-羟基喹啉-锂化合物,并且能够避免目前合成路线的缺点是紧迫的。

制备方法

报道一

在250ml四口瓶中加入120ml二氯甲烷,然后加入水合氢氧化锂,搅拌至呈白色浑浊。分批加入8-羟基喹啉,不到半分钟后产生乳黄色。继续搅拌,乳黄色增多,反应过夜,得到大量浅黄色固体。过滤后,用二氯甲烷洗涤,80℃下烘干,得到产率为90%的8-羟基喹啉-锂。

报道二

将40ml 0.5M的8-羟基喹啉丙酮溶液加入三口瓶中,慢慢滴入4.2ml三乙胺,然后慢慢滴入30ml 0.5M的硫酸锂水溶液,保持温度在70℃左右,搅拌2小时,静置24小时,得到乳白色针状晶体。用去离子水、乙醇或丙酮洗涤数次,过滤后,80℃下烘干,即可得到产率为67.1%的8-羟基喹啉-锂。

参考文献

[1]CN200910081846.18-羟基喹啉类金属化合物的制备方法

[2]CN03145677.4一种蓝色有机电致发光材料及其制备方法和应用

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