个人主页
坠星贝丽 +关注 私信
  • 0被赞
  • 0收藏
  • 0关注
引言: 正丁基锂是一种常用的有机锂化合物,其毒性备受关注。对于正丁基锂是否有毒性,值得进行深入了解和评估。 简介: 正丁基锂 (n-BuLi)是锂系聚合物生产中广泛使用的聚合引发剂,在工业上主要用于热塑性弹性体SBS、SIS、SEBS、低顺式聚丁二烯橡胶、溶聚丁苯橡胶、K-树脂等产品的生产过程。此外,正丁基锂还广泛应用于精细化工、医药等行业。 目前,正丁基锂的生产装置是在惰性气体的保护下,将金属锂在白油中加热至熔点以上使其全部熔融,然后再高速搅拌分散成为具有极高活性的细小锂砂,之后在环己烷或正己烷的溶剂体系中与氯代正丁烷反应,制得正丁基锂溶液,再将该溶液过滤分离得到正丁基锂。 1. 正丁基锂 的性质 正丁基锂的物理和化学性质如下图: 2. 正丁基锂的用途和应用 ( 1) 烷基锂化合物由于其碳锂键的高度极性而成为强碱性和亲核性试剂。常用的烷基锂试剂是正丁基锂,这是一种强碱, pKa 约为 50。 ( 2) 与其他烷基锂试剂一样,正丁基锂的价值在于它能够通过金属化生成其他功能化有机锂化合物。金属化反应依赖于烷基锂试剂对醛、酮、砜、腈和其他化合物中存在的弱酸性质子进行去质子化的能力。 ( 3) 去质子化产生的碳负离子是各种手性转化和其他有机反应的宝贵中间体。通过金属化产生的稳定有机锂化合物也可以作为亲核试剂在各种转化中发生反应:与烷基和烯丙基卤化物的反应、与羰基化合物的加成、共轭加成和环氧化物开环。 ( 4) 有机锂试剂还用于通过金属转移反应制备其他金属有机化合物,这是一种生产有机铜和有机钛化合物的非常有用的技术,其选择性可能高于有机锂化合物。 ( 5) 在工业上,正丁基锂被广泛用作丁二烯、异戊二烯和苯乙烯等分子的阴离子聚合反应的引发剂。这些工艺对于制造各种商品至关重要,例如橡胶轮胎和各种塑料和包装材料。 3. 正丁基锂有毒吗? ( 1) 职业安全与健康管理局尚未制定允许暴露限值 (PEL)。但这并不意味着其使用不会带来危害。相反,由于其在空气中自燃并与水剧烈反应的特性,这种化学品具有相当大的安全隐患。这更是应该了解和遵守其使用的所有适当的健康和安全方面的原因。 ( 2) 正丁基锂对粘膜和上呼吸道、眼睛和皮肤的组织极具破坏性。吸入可能引起以下症状:支气管痉挛、炎症和水肿,喉部痉挛、炎症和水肿,吸入或吸入可能引起化学性肺炎和肺水肿。接触症状可能包括烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。 4. 正丁基锂SDS 4.1 急救措施 ( 1) 一般建议 咨询医生。向主治医生出示本安全数据表。 ( 2) 如果吸入 如果吸入,将人员移至新鲜空气中。如果停止呼吸,进行人工呼吸。咨询医生。 ( 3) 如果皮肤接触 用肥皂和大量水清洗。咨询医生。 ( 4) 如果眼睛接触 用大量水彻底冲洗至少 15 分钟并咨询医生。 ( 5) 如果吞咽 切勿让失去意识的人口服任何东西。用水漱口。咨询医生。 ( 6) 如有必要,指示立即就医和需要特殊治疗 4.2 灭火剂 ( 1) 合适的灭火剂 使用水喷雾、抗酒精泡沫、干化学剂或二氧化碳。 ( 2) 消防员的特殊防护措施 必要时,佩戴自给式呼吸器进行消防。 4.3 意外泄漏措施 ( 1) 个人预防措施、防护设备和应急程序 使用个人防护设备。避免形成粉尘。避免吸入蒸气、雾气或气体。确保通风良好。将人员疏散到安全区域。避免吸入粉尘。 ( 2) 环境预防措施 如果安全,防止进一步泄漏或溢出。不要让产品进入下水道。必须避免排放到环境中。 4.4 控制和清理的方法和材料 捡起并安排处置。清扫并用铲子铲起。放在合适的密闭容器中处理。 4.5 处理和储存 ( 1) 安全处理预防措施 避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。避免接触 - 使用前获取特殊说明。在形成粉尘的地方提供适当的排气通风。 ( 2) 安全储存条件,包括任何不相容性 存放在阴凉处。将容器密封,存放在干燥通风良好的地方。 5. 结论 在总体上,正丁基锂被认为是具有一定的毒性的化合物,需要在操作和储存时采取适当的安全措施。了解正丁基锂的潜在风险和安全要求对于在实验室环境中使用它是至关重要的。通过遵循正确的操作规程和安全措施,我们可以最大程度地减少可能的危险,并确保实验的安全性和成功性。 参考: [1]https://www.guidechem.com/msds/109-72-8.html [2]https://en.wikipedia.org/wiki/N-Butyllithium [3]https://www.fishersci.com/us/en/scientific-products/publications/lab-reporter/2019/issue-2/protecting-n-butyllithium-air-moisture.html [4]https://enhs.uark.edu/_resources/documents/sops/ [5]绍兴上虞华伦化工有限公司. 一种无白油正丁基锂的制备方法.2023-06-09. ...
在这篇文章中,我们将探讨如何合成 双氢青蒿素 , 其是青蒿素最主要的衍生物 ,对于化学合成和医药领域来说具有广泛的应用。 简述: 1972年,中国药物学专家屠呦呦从黄花蒿(菊科蒿属植物)中成功提取出青蒿素(Artemisinin,ART),被广泛用于疟疾治疗。ART是一种倍半萜内酯,含有过氧化桥键,其分子式为C15H22O5。ART的衍生物包含青蒿琥酯、蒿甲醚、 双氢青蒿素 ( Dihydroartemisinin,DHA)等。 DHA作为ART最主要的衍生物,被研究者广泛关注。DHA分子式为C15H24O5,分子量为284.35,下图为其分子结构式。DHA分子中含有羟基,与水分子结合形成氢键,且DHA分子中独特的过氧化桥键是其活性的重要部位。同时,DHA结构中存在α及β构型差向异构体,在有机溶剂中α和β构型相互转化,使其溶解后稳定性增强。DHA相比ART具有排泄及代谢更快速、毒性较低,且抗疟疾效果是ART的4~8倍等优点。 合成: 用硼氢化钠还原青蒿素合成双氢青蒿素,用高效液相色谱法分析组分含量。合成与检测的具体步骤如下: 在圆底烧瓶中加入青蒿素和溶剂,室温搅拌溶解,加入助剂继续搅拌溶解,转移到冰水浴中,分批加入一定量硼氢化钠,搅拌反应一定时间后,用盐酸终止反应,调节溶液 pH 值在 5 ~6。样品经过滤后用 HPLC 法分析组分含量。色谱条件:色谱柱: 岛津 ODS-C18(4.6 mm × 250 mm,5μm); 流动相: 20mmol/L 磷酸盐溶液(pH 值 5.0) - 乙腈(40∶60);柱温 25℃;检测波长 210nm;流速 1.0 mL/min。 结果表明,溶剂性质影响青蒿素的溶解度和硼氢化钠的稳定性,但不是影响反应速率及双氢青蒿素产率的决定性因素; 甲醇是最适宜的反应溶剂,反应过程中,硼氢化钠与甲醇反应生成甲氧基硼氢负离子 (BH3(OCH3)-),然后将青蒿素还原为双氢青蒿素;添加氯化钙有助于提高反应速率; 反应温度过高以及反应时间过长会导致副反应增多。在甲醇溶液中,当 n(CaCl2) /n(DHA) =0.3,n(NaBH4) /n(ART) =2.5,0℃反应 1.5 h。青蒿素转化率高于 98%,双氢青蒿素产率高于 96%。 参考文献: [1]史乃元. 自组装双氢青蒿素纳米药物的制备及其抗肝癌作用[D]. 延边大学, 2022. DOI:10.27439/d.cnki.gybdu.2022.000089. [2]王令兆,吴洪达,王读福等. 双氢青蒿素合成工艺探讨 [J]. 山东化工, 2017, 46 (07): 52-55+60. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2017.07.018. ...
通过深入研究 4- 氟 -3- 硝基苯腈的合成和应用,我们可以更好地了解其在工业和学术领域中的潜在用途。 背景:艾乐替尼又名 Alectinib ,是用于治疗非小细胞肺癌的药物,用于治疗晚期或转移性 ALK 阳性非小细胞肺癌,适用于经另一种治疗药物 - 克唑替尼治疗后恶化或对其不耐受的患者。 4-氟 -3- 硝基苯腈作为艾乐替尼的关键原料,可以由 4- 氟 -3- 硝基甲苯经过氧化、酰基化和脱水后制得,但是原料 4- 氟 -3 硝基甲苯价格较贵,不易得,总收率也较低;也可以由 4- 氟 -3- 硝基苯甲酸经过酰基化、脱水制得,制作步骤短,但是原料还是稀缺;还可以通过使用 4- 氯 -3- 硝基苯腈氟化制得,但是氟化反应收率较低,且危险系数也较高。 1. 合成: 包括以下步骤:( 1 )硝化预处理:通过硝化试剂将对氟苯腈进行一步硝化,得到粗品 4 ?氟?3?硝基苯腈,其中硝化试剂是硝酸、发烟硝酸或硝酸盐;( 2 )后处理提纯:通过醇类溶剂进行重结晶得到高纯度的 4 ?氟?3?硝基苯腈,其中醇类溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇,通过硝化预处理和后处理提纯得到高纯度的产品,采用的硝化试剂是硝酸、发烟硝酸或硝酸盐,采用的醇类溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇,原料易得,操作简单,避免采用氟化反应,安全系数高、成品收益高。 具体实验步骤为:( 1 )将 120g 对氟苯腈加入至 780g 的 98% 硫酸中,将液体温度降至 -10 ~ ℃ 并保温 30 分钟,之后缓慢滴加 108g 发烟硝酸,滴加过程中液体温度控制在 -5℃ ,发烟硝酸滴加完毕后得到混合液体四,使混合液体四温度控制在 5℃ 以下保温 2 小时,中控,原料剩余 3% 左右。 ( 2 )向( 1 )中加入冰水淬灭并通过过滤得到粗品,向粗品加入 2.5 倍重量的溶剂甲醇并升温回流,同时搅拌 1 小时进行重结晶,重结晶结束后降温至 10℃ 并过滤得到 4- 氟 -3- 硝基苯腈, 4- 氟 -3- 硝基苯腈的重量收率约为 70% 。 2. 应用: 3,4-二氟苯腈是农药腈氟草酯的重要中间体。马严明等人以 3- 硝基 -4- 氟苯腈为原料,以四甲基氟化铵为氟化剂合成了 3,4- 二氟苯腈。 具体步骤如下: 在 250 mL 三口瓶中,氮保护条件下按次序先后加溶剂二甲基亚砜 80 mL 、 3- 硝基 4- 氟苯腈 16.6 g(0.1 mol) 、四甲基氟化铵 11.2 g(0.12 mol) ,搅拌升温到反应的温度。反应结束后,将反应液倒入 200 mL 冰水中,析出的固体经大量冰水洗再用少量冷乙醇洗得白色固体为产品 经过研究,最适宜的反应温度区域为 120~140 ℃ ,最佳溶剂为二甲基亚砜,使用催化剂 18- 冠 -6- 醚能提高转化率,达 86.7% 。 参考文献: [1] 马严明 , 周利 , 陈卫东 . 硝基直接氟化法合成 3,4- 二氟苯腈 [J]. 农药 ,2009,48(10):718-719. DOI:10.3969/j.issn.1006-0413.2009.10.005. [2] 江苏宝众宝达药业有限公司 . 一种 4- 氟 -3- 硝基苯腈的合成方法 . 2020-12-29. ...
3-甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 噁二嗪是一种重要的化合物,其合成方法备受关注。本文将介绍 3- 甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 噁二嗪的合成策略,为研究人员提供了有效的合成途径。 背景:噻虫嗪属于高效低毒杀虫剂,对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性,是第二代新烟碱类杀虫剂中的重要品种,近几年年均销售额约 10 亿美元左右,市场地位“显赫”。 3- 甲基 -4- 硝基亚胺基全氢化 -1,3,5- 噁二嗪是合成噻虫嗪的重要中间体,对噻虫嗪的产品收率有一定影响。根据企业生产情况, 3- 甲基 -4- 硝基亚胺基全氢化 -1,3,5- 噁二嗪的收率不高且稳定性较差,无形中增大了噻虫嗪原药的生产成本。 3-甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 噁二嗪的生产方法通常为由化合物硝酸胍脱水生成硝基胍 , 然后硝基胍甲基化生成甲基硝基胍 , 最后成环反应生成中间体 3- 甲基 -4- 硝基亚胺基四氢 -1,3,5- 噁二嗪。 合成: 1. 方法一: ( 1 )合成: 42.5 g甲基硝基胍, 27.0 g 多聚甲醛,适量催化剂溶于 100 mL 乙酸溶液中,升温至 80℃ ,搅拌 12 h 左右,经液相检测甲基硝基胍归一含量低于 2.0% 时,停止反应。旋转蒸发仪上尽可能蒸干乙酸溶液,剩余物加入 30% 氢氧化钠溶液调节 p H 至 5.0 ,冷却,抽滤,水洗,烘干,得产品 51.0 g ,收率为 87% ,含量 98% 以上。 ( 2 )分析: 液相色谱分析条件 : 流动相为 V 甲 醇 ∶V 水 =8∶92 ,流速为 1 . 0 m L/min ,柱温温度为 25℃ ,检测波长 : 220 nm 。所取反应液由乙腈溶液稀释后进样,进样量 25μL 。 2. 方法二: ( 1 )合成: 取 500 mL 四口烧瓶,依次加入甲酸,甲基硝基胍 (99%), 多聚甲醛,浓硫酸,搅拌均匀,加热至 80 ~ 90 ℃, 回流冷凝,反应 6 h, 反应完后,后,减压蒸馏溶剂,直至快蒸干时,趁热加入少量水,强烈搅拌,冰水冷却,待降至室温,滴加液碱,将反应液 pH 值调节至 7 左右;冰水浴下将料液温度降至 10 ℃ 以下,低温过滤,冰水洗涤滤饼,干燥,得 3- 甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 噁二嗪产品。 ( 2 )分析: 3-甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 噁二嗪的液相分析条件:紫外检测器、色谱柱为 Kromasil C18 5 μm 150 mm×4.6 mm 、乙腈、水体积比 5∶95 为流动相、流速 1.0 mL/min 、检测波长 295 nm 、进样量 20 μL 。 3- 甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 噁二嗪的典型液相色谱分析谱图中控分析如图所示,其中 3- 甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 噁二嗪吸收峰的保留时间为 5.148 min 。 参考文献: [1]魏义兰 , 王良芥 , 王宇等 . 3- 甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 噁二嗪的绿色工艺优化 [J]. 山东化工 , 2022, 51 (22): 9-11+15. DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2022.22.055 [2]王军生 , 纪烈义 , 李泱锐 . 噻虫嗪中间体 3- 甲基 -4- 硝基亚胺基四氢 -1,3,5- 噁二嗪的合成及液相色谱分析 [J]. 化工时刊 , 2017, 31 (07): 15-17+37. DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2017.07.004 [3]潘启玉 , 胡仁涛 . 噻虫嗪中间体 3- 甲基 -4- 硝基亚胺基四氢 -1,3,5- 噁二嗪的合成研究 [J]. 安徽化工 , 2011, 37 (02): 48-49+51. ...
2-溴-2'-氟苯乙酮是一种生物化学试剂和医药中间体,可用于生命科学相关研究。它的英文名是2-Bromo-2'-fluoroacetophenone,CAS号是655-15-2,分子量为217.04,密度为1.6±0.1g/cm 3 ,沸点为239.4±15.0°C at 760mmHg,分子式为C 8 H 6 BrFO,熔点为25-27°C,闪点为98.6±20.4°C,蒸汽压为0.0±0.5 mmHg at 25°C。它是一种浅黄色透明溶液。 富马酸沃诺拉赞的制备 富马酸沃诺拉赞是一种新型胃酸分泌抑制剂,用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡和反流性食管炎等疾病。2-溴-2'-氟苯乙酮是制备富马酸沃诺拉赞的重要中间体,其纯度对富马酸沃诺拉赞的收率和质量有直接影响。 2-溴-2'-氟苯乙酮的合成方法 有两种合成2-溴-2'-氟苯乙酮的方法: 方法一:将2-氟苯乙酮和溴化铜在乙酸乙酯中反应得到2-溴-2'-氟苯乙酮。 方法二:在反应釜中加入甲苯和丙二酸二甲酯,滴加邻氟苯甲酰氯,然后加入盐酸和溴素,最后经过洗涤和干燥得到2-溴-2'-氟苯乙酮。 参考文献 [1]上海璃道医药科技有限公司. 取代吡咯-4-烷基胺类化合物及其用途:CN201810585684.4[P]. 2021-07-27. [2]山东诚创蓝海医药科技有限公司. 一种沃诺拉赞中间体的合成方法:CN202111495638.3[P]. 2022-01-07. ...
注射用五水头孢唑林钠是一种有效的药物,对于敏感菌引起的疾病症状有良好的辅助治疗效果。然而,不同的人群或患者在使用时需要注意用法和用量的差异。 注射用五水头孢唑林钠外观为白色或类白色结晶性粉末,无明显臭味。它对治疗敏感引起的支气管炎、呼吸道感染、尿路感染和皮肤感染等症状都有良好效果。此外,它还可作为外科手术前的预防药物,对治疗关节感染和败血病等也有良好效果。然而,儿童和成年人在使用时需要注意用量的差异。儿童按照体重标准使用,每千克使用50到100毫克,分两到三次静脉注射。成年人一般建议每天使用两到三次或两到四次,每次使用0.5到一克。在严重情况下,用量可以逐渐增加。 在注射过程中,需要注意是否会出现皮疹和其他不良反应。对于对青霉素过敏或对头孢菌素过敏的人群,不建议使用注射用五水头孢唑林钠。 ...
IL-18抗体是一种免疫抗体,可以特异性结合人类EGF受体(EGFR),主要用于多种免疫学实验。IL18是一种蛋白,由编码IL18基因产生,是促炎细胞因子。IL18可刺激Th1细胞分泌多种细胞因子,具有重要的生物学功能。 IL-18抗体的应用 IL-18在过敏性紫癜发病中的作用 通过双抗体夹心酶联免疫吸附试验(ELISA法),可以定量检测过敏性紫癜患者血清中IL-18的表达水平。研究IL-18与过敏性紫癜发病的关系,有助于进一步了解过敏性紫癜发病过程中致炎因子与抗炎因子的作用。 研究方法:选择30例过敏性紫癜患者作为病例组,20例健康人作为正常对照组。采集血清样本,应用ELISA方法检测IL-18的表达水平,并进行统计学分析。 研究结果:通过对病例组和正常对照组的血清IL-18水平进行比较,可以得出是否存在统计学差异。 参考文献 [1]The Alarmin IL-33 Is a Notch Target in Quiescent Endothelial Cells[J].The American Journal of Pathology.2012(3) [2]Interleukin‐33 in allergy[J].Tatsukuni Ohno,Hideaki Morita,Ken Arae,Kenji Matsumoto,Susumu Nakae.Allergy.2012(10) [3]Interleukin‐33 amplifies I g E synthesis and triggers mast cell degranulation via interleukin‐4 in na?ve mice[J].M.Komai‐Koma,F.Brombacher,P.N.Pushparaj,B.Arendse,C.McSharry,J.Alexander,R.Chaudhuri,N.C.Thomson,A.N.J.McKenzie,I.McInnes,F.Y.Liew,D.Xu.Allergy.2012(9) [4]Erythromycin Enhances CD4+Foxp3+Regulatory T-Cell Responses in a Rat Model of Smoke-Induced Lung Inflammation[J].Jing Bai,Shi-Lin Qiu,Xiao-Ning Zhong,Qiu-Ping Huang,Zhi-Yi He,Jian-Quan Zhang,Guang-Nan Liu,Mei-Hua Li,Jing-Min Deng,Kazuhito Asano.Mediators of Inflammation.2012 [5]寇晓丽.过敏性紫癜患者血清中IL-18IL-33及IL-35的表达及意义[D].河北医科大学,2014....
活性深绿KE-4BD,又称活性绿19,是一种偶氮染料。多篇文献报道了多种菌种对其进行降解,如双酶梭状芽孢杆菌、希瓦氏菌和疣孢漆斑菌。 偶氮染料的降解方法 一项专利(CN201911003168.7)介绍了一株双酶梭状芽孢杆菌ST12,该菌株可用于降解偶氮染料活性黑5、直接蓝2B、刚果红、甲基橙、直接黑38、活性深绿KE-4BD和酸性橙7。该双酶梭状芽孢杆菌ST12能高效降解不同结构的偶氮染料,并且能耐受高浓度的染料,适应广泛的环境因子变化范围。这为偶氮染料的生物降解提供了潜在的菌株来源,也为印染废水的工业化处理和染料排放后的自我降解和修复提供了研究依据。 另一项专利(CN201911000897.7)介绍了一株希瓦氏菌ST2,该菌株可用于降解偶氮染料活性黑5、直接蓝2B、刚果红、甲基橙、活性深绿KE-4BD和酸性橙7。希瓦氏菌ST2能高效降解不同结构的偶氮染料,并且能耐受高浓度的染料,适应广泛的环境因子变化范围。这为偶氮染料的生物降解提供了潜在的菌株来源,也为印染废水的工业化处理和染料排放后的自我降解和修复提供了研究依据。 另外,一项专利(CN201510411623.2)公开了一种产漆酶真菌菌株的分离优化方法及应用。该方法利用愈创木酚与漆酶发生变色反应筛选产漆酶真菌,通过形态观察和rDNA-ITS序列分析鉴定出疣孢漆斑菌。该疣孢漆斑菌是高产漆酶的菌株,经优化后,其产漆酶酶活达到316U/mL,高于之前报道的疣孢漆斑菌NF-05的酶活45.08U/mL。疣孢漆斑菌对九种活性染料的脱色率和酶活远高于踝节菌属、曲霉菌属和小丛壳菌。通过单因素实验和均匀设计确定了疣孢漆斑菌产漆酶的最优条件。利用HPLC、TLC和红外光谱证实了疣孢漆斑菌对活性深绿KE-4BD的降解。从红豆杉根际分离的真菌在工业污水治理、绿色交通、环境保护和可持续发展方面具有广阔的应用前景和潜力。 参考文献 [1] CN201911003168.7一株双酶梭状芽孢杆菌ST12及其在偶氮染料降解中的应用 [2] CN201911000897.7一株希瓦氏菌ST2及其在偶氮染料降解中的应用 [3] CN201510411623.2一种产漆酶真菌菌株的分离优化方法及应用 ...
2,4,4-三甲基-1-戊烯是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于化工领域。它可以用于生产对辛基酚、异壬基醇等化合物,也可用于制备合成橡胶增粘剂、表面活性剂、树脂改性剂、紫外线吸收剂等。目前,工业制备2,4,4-三甲基-1-戊烯的方法主要是利用碳四馏分抽提丁二烯后的剩余部分,经过一系列反应和精制步骤得到。 一种新的制备方法 为了提高2,4,4-三甲基-1-戊烯的制备效率和纯度,我们提出了一种新的制备方法。该方法使用叔丁醇或异丁醇作为原料,以硫酸或强酸型高分子树脂为催化剂,在密闭条件下进行封闭反应。与传统方法相比,这种方法操作简单方便,无需蒸馏精制,收率可高达95%。 具体的制备步骤如下: - 在500mL的密闭耐压反应瓶中,加入140g叔丁醇和质量百分浓度为70%的硫酸100g。 - 搅拌升温至95°C,反应4小时。 - 冷却到室温,静置分层后取有机层。 - 用水洗涤,干燥,得到高纯度的2,4,4-三甲基-1-戊烯,收率为95%以上。 这种制备方法具有操作简单、收率高、纯度高的优点,对于工业生产具有重要的价值和市场前景。 ...
三甲基硅叠氮是一种叠氮基三甲基硅烷化合物,可以通过一步反应从叠氮化钠和氯化三甲基硅烷制备而成。 制备方法 方法一 将250ml硅油(TSF458-100,GE Toshiba Silicone Co.,Ltd.)、77.0g(1.2mol)叠氮化钠和2.5g聚乙二醇加入装备有回流冷凝管、温度计和搅拌器的烧瓶中。将混合物加热至50-59℃,然后滴加125.0g(1.2mol)氯化三甲基硅烷。滴加完成后,在59℃下反应2小时。反应完成后,通过加热将温度升至105℃,然后通过简单蒸馏分离叠氮基三甲基硅烷。蒸馏完成后,副产物盐可以被分散,并且搅拌可容易地进行。最终得到128.5g(1.1mol)纯度为97.9%的叠氮基三甲基硅烷,产率为96.9%。 方法二 在氮气保护下,将88克叠氮化钠和500ml甲苯分别加入1L的四口瓶中。在35℃下,快速滴入130克三甲基氯硅烷。混合液会略有浑浊,并有微弱的升温现象发生。滴加完毕后,将温度在2-3个小时内升至70℃,保温反应16个小时后停止加热。混合液自然冷却至室温,并停止搅拌。将制备好的混合液倒入滴液漏斗中备用。 应用 一项研究报道了一种制备1H-[1,2,3]-三唑并[4,5-c]喹啉类化合物的方法。该方法使用叠氮基三甲基硅烷作为叠氮源,具有毒性小、安全性高、反应条件温和、底物范围广、收率高等优点。该方法可以满足药物和电子材料的品质要求。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200580033050.9 叠氮基三甲基硅烷的制备方法 [2] CN202010004070.X一种制备1H-[1,2,3]-三唑并[4,5-c]喹啉类化合物的方法 [3] [中国发明] CN202010240806.3 一种N-环己基-5-(4-氯丁基)-1H-四氮唑的合成方法 ...
丙二醛是生物体内的氧自由基攻击脂质中的不饱和脂肪酸而产生的一种重要代谢产物,具有细胞毒性。为了减少丙二醛对细胞的伤害,需要采取相应的去除方法。 去除方法 一种去除油脂中丙二醛的方法,包括以下步骤: 1. 称取30g食用大豆色拉油于100ml圆底烧瓶中,加入30mg质量百分浓度98%的浓磷酸,在50℃下反应30min。 2. 继续加入0.3g谷氨酸钠盐,在50℃下反应60min。 3. 反应结束后将大豆油离心,回收得到丙二醛去除率为73.3%的大豆色拉油。 如何监测丙二醛含量? 可以使用高效液相色谱检测食用亚麻油中的丙二醛含量。 1. 准备标准品:制备10μg/mL丙二醛标准品溶液。 2. 准备样品:将亚麻油与三氯乙酸混合液反应,并经过过滤和离心处理。 3. 进行衍生化反应:将样品和标准品与硫代巴比妥酸水溶液反应,然后进行冷却和过滤。 4. 进行高效液相色谱测定:使用反相C18柱,流动相为乙腈和超纯水的混合物,检测器为紫外检测器。 通过制作线性标准曲线,可以计算出亚麻油中丙二醛的含量。 该方法的检出限为0.035mg/kg,定量限为0.14mg/kg。 为验证方法的准确性,可以进行回收率实验,结果表明该方法能满足亚麻油的实际检测需要。 参考文献 [1][中国发明]CN201610971477.3一种高效液相色谱检测食用植物油中丙二醛的方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201010147669.5一种去除油脂中丙二醛的方法 ...
银耳是一种常见的食材,以干货形式存在,被誉为“菌中之冠”。除了常见的银耳汤,还有其他多种做法可以尝试。本文将介绍银耳的功效以及不同的银耳汤做法。 银耳的功效 银耳被认为是名贵的营养滋补佳品,具有多种功效。它可以强精、补肾、润肠、益胃、补气、和血、强心、壮身、补脑、提神、美容、嫩肤、延年益寿。历代皇家贵族将银耳视为“延年益寿之品”、“长生不老良药”。 1. 银耳能提高肝脏解毒能力,起保肝作用。它对老年慢性支气管炎、肺原性心脏病有一定疗效。 2. 银耳富含维生素D,能防止钙的流失,对生长发育十分有益。富含的微量元素如硒可以增强机体抗肿瘤的免疫力,还能增强肿瘤患者对放疗、化疗的耐受力。 3. 银耳富有天然植物性胶质,加上滋阴作用,长期服用可以润肤,并有祛除脸部黄褐斑、雀斑的功效。 4. 银耳中的有效成分酸性多糖类物质,能增强人体的免疫力,调动淋巴细胞,加强白细胞的吞噬能力,兴奋骨髓造血功能。银耳多糖具有抗肿瘤作用。 5. 银耳中的膳食纤维可助胃肠蠕动,减少脂肪吸收,从而达到减肥的效果。 6. 银耳富有天然特性胶质,加上滋阴作用,长期服用可以润肤,并有祛除脸部黄褐斑、雀斑的功效。 银耳是一味滋补良药,特点是滋润而不腻滞,具有补脾开胃、益气清肠、安眠健胃、补脑、养阴清热、润燥之功。对阴虚火旺不受参茸等温热滋补的病人是一种良好的补品。 ...
乙酰丙酮酸乙酯是一种重要的中间体,用于制备医药和农药。目前已有多种方法报道了合成乙酰丙酮酸乙酯的方法。本文介绍了一种简便的制备方法,操作简单,产物收率高,反应时间短,所用试剂也比较廉价。 制备方法 本发明提供了一种制备乙酰丙酮酸乙酯的方法。该方法包括以下步骤:将丙酮与草酸二乙酯在甲醇钠中进行微波辐射反应,反应结束后进行后处理即可得到产物乙酰丙酮酸乙酯。 在本方法中,丙酮、草酸二乙酯和甲醇钠的投料摩尔比为1:1.0-1.5:1.0-1.5。反应温度优选为-5℃,反应时间为5-15分钟。另外,也可以选择0℃的反应温度和10分钟的反应时间。 反应结束后,可以通过简单的常规后处理方法得到目标产物乙酰丙酮酸乙酯。后处理方法可以是将反应液倒入稀酸冰水的混合液中,用甲苯进行萃取,然后经过干燥和浓缩得到残余物,最后使用柱层析法或重结晶法来分离和纯化产物。 具体实施方式 以下是一种具体的实施方式:在80毫升圆底瓶中加入甲醇钠,开启搅拌,冰浴下滴加丙酮和草酸二乙酯混合液。滴加速度要控制在反应液内温度不超过0℃。滴加完毕后,在微波反应器中进行微波反应。反应结束后,进行后处理步骤,最终得到乙酰丙酮酸乙酯。 通过与比较例的对比可以看出,采用微波辐射反应可以大大缩短反应时间,提高产物收率。这为乙酰丙酮酸乙酯的合成提供了新的途径,取得了意想不到的技术效果。 ...
硝基咪唑类药物是一种合成抗菌类药物,对厌氧菌和原虫具有作用,可用于各种厌氧菌感染和寄生虫病等。 甲硝唑是一种硝基咪唑,对大多数专性厌氧菌发挥抗菌作用。甲硝唑在敏感厌氧菌细胞质中被激活,包括细胞内电子传递蛋白、将电子转移到甲硝唑的硝基上以及形成寿命短的亚硝基自由基。 替硝唑是抗原虫药和抗菌药,可抑制原虫的氧化还原反应,使原虫的氮链断裂,从而杀死原虫。 适应症区分 甲硝唑适用于厌氧菌感染、滴虫病、细菌性阴道病、阿米巴病、口腔感染、原虫和其他感染、酒渣鼻。 替硝唑适用于滴虫病、贾第鞭毛虫病、阿米巴病、细菌性阴道炎、幽门螺旋杆菌相关的溃疡、厌氧菌感染。 禁忌症区分 甲硝唑 禁用于对甲硝唑或其他硝基咪唑衍生物过敏的患者,以及滴虫病患者妊娠前三个月。 与双硫仑产生精神反应的酒精患者禁用甲硝唑。 口服甲硝唑与酒精相互作用,需停止饮酒或使用含有丙二醇的药品。 替硝唑 禁用于对替硝唑、吡咯类药物及硝基亚硝基烃咪唑衍生物过敏的患者,以及对本品中其他成份过敏、器质性或活动性中枢神经疾病患者。 血液不调或恶病质史的患者禁用替硝唑。 妊娠早期(妊娠前3个月)的孕妇禁用替硝唑。 哺乳期妇女禁用替硝唑,除非在替硝唑治疗期间及停止服药3天内,暂停母乳喂养。 既往对替硝唑或其他硝基咪唑衍生物过敏的患者禁止使用替硝唑。 ...
苯酚是一种重要的有机化学品,也是一种广泛使用的工业原料。它通常是无色或白色晶体,具有特殊的芳香味道,是一种可溶于水和大多数有机溶剂的化合物。苯酚由苯环和一个羟基组成,分子式为C6H5OH。 苯酚在化工、制药、染料、橡胶、塑料等工业领域广泛应用。下面我们将详细介绍苯酚的应用领域及其市场前景。 化工行业:苯酚是生产酚醛树脂、酚醛塑料、环氧树脂等化学品的重要原料。这些化学品广泛应用于建筑、航空、汽车等领域。同时,苯酚也可用于生产表面活性剂、橡胶助剂、染料和农药等化学品。 制药行业:苯酚是许多药物的重要原料,如阿司匹林、萘普生、对乙酰氨基酚等。同时,苯酚还可用于生产消毒剂、杀菌剂和抗菌剂等药物。 纺织业:苯酚是一种重要的染料中间体,可用于生产靛蓝、碳黑、酚酞等染料。 其他领域:苯酚还可用于生产磷酸盐、木材防腐剂、涂料和化妆品等。 由于苯酚在众多工业领域中的广泛应用,其市场前景非常广阔。根据市场研究机构的数据显示,未来几年苯酚市场的需求量将继续保持稳定增长。同时,随着环保意识的增强,越来越多的企业开始寻求生产环保型苯酚的方法,以满足市场需求。因此,未来苯酚的市场前景将会更加广阔。 总之,苯酚作为一种重要的有机化学品,具有广泛的应用领域和市场前景。随着工业的发展和科技的进步,苯酚的应用领域将会不断扩大,同时在环保方面也会有更多的创新和应用。 您可关注 Guidechem 获取更多化工相关资讯。如果您有对化工试剂、化学物质有采购需求,也可以登录Guidechem进行采购挑选。 ...
氨气是一种具有刺激性气味、无色、有毒的气体,具有广泛的应用。而其沸点,也是人们研究它的特性和应用的关键之一。本文将从氨气的基本特性、沸点的定义和测量、影响沸点的因素及其应用方面,对氨气的沸点进行探究。 一、氨气的基本特性 氨气的化学式为NH3,它是由一分子氮和三分子氢组成的化合物。它是一种极为重要的化工原料,广泛应用于化肥、制药、塑料、皮革、纺织、染料等行业。在农业生产中,氨气作为一种优良的氮肥,被广泛应用于稻田、麦田、玉米地、果树园等作物的施肥中。 氨气是一种无色、有毒的气体,具有强烈的刺激性气味,能够引起眼、鼻、喉、肺等部位的疼痛和刺激。在高浓度下,会导致窒息和中毒,甚至危及生命。因此,使用氨气时必须严格遵守相关的安全操作规程,进行有效的防护措施。 二、沸点的定义和测量 沸点是指在给定的压力下,液体变为气态的温度,也就是液体与气体相平衡时的温度。在标准大气压下(101.3kPa),氨气的沸点为-33.34℃。当压力减小时,沸点也会相应降低。 测量氨气的沸点通常采用常压下沸点法。该方法是将氨气液体样品装入沸点管中,加热沸点管,观察气体从沸点管中逸出的温度,即为氨气的沸点。由于氨气具有较强的刺激性和毒性,因此在实验过程中必须采取有效的安全措施,避免对实验人员造成伤害。 三、影响沸点的因素 氨气的沸点受多种因素的影响,主要包括以下几个方面: 1.压力:在不同的压力下,气体的沸点也会发生变化。当压力降低时,气体的沸点也随之降低。 2.气体种类:不同种类的气体具有不同的沸点。在相同的压力下,氨气的沸点比氧气和氢气的沸点高。 3.温度:温度的变化也会影响气体的沸点。当温度升高时,气体的沸点也会随之升高。 4.物质的性质:物质的化学性质也会影响沸点。不同的化合物由于其分子间作用力的差异,沸点也会有所不同。 四、氨气沸点的应用 氨气的沸点在工业生产中具有重要的应用价值。在氨制冷系统中,氨气的沸点是一个重要的参数,它决定了制冷系统的工作压力和温度。通过调节氨气的沸点,可以实现制冷系统的控制和优化。 此外,在工业生产中,氨气的沸点也被广泛应用于气体分离、提纯和浓缩等方面。通过调节氨气的沸点,可以实现对气体的分离和提纯,从而提高生产效率和产品质量。 总之,氨气的沸点是研究其特性和应用的重要参数之一。了解氨气的沸点对于工业生产和实验室研究具有重要的意义。在使用氨气时,必须充分了解其特性和安全操作规程,确保人员和设备的安全。 ...
2-苯基-2-丙醇是一种具有一定毒性的化学物质,它常被用作香料和化妆品的添加剂,也是合成过氧化二异丙苯的重要中间体。目前工业上常采用无机还原剂还原法来合成2-苯基-2-丙醇,但这种方法存在废水处理困难、经济性和环保性不佳的问题。因此,寻找一种高效、环保的催化剂来一步合成2-苯基-2-丙醇成为该工艺的研究方向。 2-苯基-2-丙醇主要用作乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)生产过程中的溶剂。它可以与氯乙烯、苯乙烯等单体共聚形成EVA塑料,以提高硬度、增加弹性和韧性。 制备2-苯基-2-丙醇的方法如下: 将枯烯和掺氮碳材料加入反应器中,超声处理成悬浮液。 加热悬浮液至40-100℃,通入氧气,常压反应1-12小时。 反应结束后,分离得到固体催化剂和含有2-苯基-2-丙醇、苯乙酮和氢过氧化异丙苯的液体混合物。 对混合液进行分离纯化,得到目标产物2-苯基-2-丙醇和苯乙酮。 以上是一种常温制备2-苯基-2-丙醇的方法,该方法具有高效、环保的特点。 主要参考资料 陈万芳,穆江华,钱明伟。 (2011)。 Eva材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇释放量的测定。广东化学工业, 38(009), 137-138 . 毛树禄、张元进、陈斌、尤志勇、连晓斌、殷红雷。 (2015)。 Eva材料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇检测方法研究中国皮革,44(010),104-109。 孔阳,周新锐。 (2019)。一种常温制备2-苯基-2-丙醇的方法。 CN109503328A....
甲酮,又称丙酮酸甲酯或丙酮二氢酸甲酯,是一种无色透明的液体,具有水果般的香味。甲酮在化学工业、医药产业和食品工业等领域有广泛的应用。本文将从甲酮的化学结构、制备方法和重要应用三个方面进行介绍。 一、甲酮的化学结构 甲酮的化学式为CH3COCH3,由两个甲基基团和一个羰基(C=O)组成。甲酮是一种极性分子,其中羰基的极性较强。此外,甲酮的物理性质如分子量、密度、沸点和熔点对其在化学工业中的应用具有重要意义。 二、甲酮的制备方法 甲酮的制备方法主要有以下几种: 1. 丙酮催化氧化法:通过丙酮和空气在金属催化剂的作用下进行氧化反应,生成甲酮和二氧化碳。 2. 醋酸钠酸化法:将醋酸钠和丙酮加热反应,生成甲酮和醋酸钠。 3. 醋酸铝酸化法:将醋酸铝和丙酮加热反应,生成甲酮和醋酸铝。 丙酮催化氧化法是最常用的制备方法,其反应速度快且产物纯度高。 三、甲酮的重要应用 1. 化工工业中的应用:甲酮是一种重要的溶剂,可用于溶解丙酮、甲醇、醇类和脂肪酸等化合物,促进反应速率和提高反应效率。此外,甲酮还可用于合成酮类、醛类和酸类有机化合物。 2. 医药产业中的应用:甲酮是一种低毒、低刺激性的溶剂,可用于制备重要的药物原料,如丙戊酸和酮康唑。此外,甲酮还可用于合成具有生物活性的化合物,如激素类和抗肿瘤药物。 3. 食品工业中的应用:甲酮作为食品添加剂具有良好的溶解性和稳定性,可用作香精、调味剂和增稠剂,为食品赋予丰富的口感和味道。此外,甲酮还可用于制备食品中的添加剂,如人造奶油香精。 综上所述,甲酮是一种重要的化学物质,具有广泛的应用前景。随着化学技术的发展,甲酮的制备方法和应用领域将不断拓展,为人们的生活和工作带来更多的便利和效益。 ...
脱氢乙酸是一种有机化合物,也被称为丁酸醛,化学式为C3H4O2。它是一种无色液体,具有刺激性气味。 脱氢乙酸是一种可燃液体,具有较低的沸点和闪点。它可以溶解于水、乙醚和醇类溶剂,并且可以与醇、胺等多种物质发生反应。 脱氢乙酸在化学工业中有多种用途。它是有机合成的重要原料,可用于制取酯、醚、丁二酸等化合物。此外,脱氢乙酸还广泛应用于涂料、油漆、塑料和化妆品等领域。 脱氢乙酸是一种有机化合物,使用时需要注意安全。以下是几点安全注意事项: 避免接触皮肤和眼睛。使用时应戴好防护手套、护目镜等个人防护装备。 避免吸入蒸气。在操作过程中请确保良好的通风环境。 储存时应远离火源和氧化剂,存放在阴凉、干燥的地方。 避免与强碱、氧化剂等物质接触,以免发生危险反应。 在使用前请阅读产品安全说明书,并严格按照安全操作规程进行操作。 脱氢乙酸是一种重要的有机化合物,具有广泛的应用领域。在使用时,我们必须了解其特性并严格遵守安全注意事项,以确保操作的安全性。 ...
亚硝酸银的化学式为AgNO2,其中的N原子的价态为+3。它呈现出淡黄色的针状结晶或粉末,没有气味。其密度为4.453 g/mL(25℃),熔点为140℃。亚硝酸银在水中微溶,因此会形成沉淀。 亚硝酸银在沸水中的溶解度会增加,而在硝酸银溶液中的溶解度则会降低。然而,亚硝酸银可以溶解于醋酸、氨水以及亚硝酸盐(除了亚硝酸银本身)溶液中。它对光线敏感,会在光线下变为灰色。常常被用于制备亚硝酸钠溶液的水分析,以及高锰酸钾溶液的标定。此外,它还可以用作伯、仲、叔醇的分析试剂,以及脂肪族硝基化合物的制备。...
 
个人资料
  • 坠星贝丽
  • 职业经历
  • 教育经历
  • 个人简介
  • 影响力 0被赞0收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到