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如何对甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚进行含量测定? 1

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2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚作为防止甲基丙烯酸甲酯自聚所加的一定量的一种物质,它的定量检测很有必要。


背景:2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚是一种能够快速与游离基反应并终止链反应的物质,通常被称为稳定剂。在储存或运输甲基丙烯酸甲酯时,添加适量的该物质可以防止甲基丙烯酸甲酯的自聚。若添加量过少,则无法有效阻止自聚;而添加量过多则会影响后续的聚合反应。因此,建立一种简便、快速、准确测定稳定剂含量的方法对于指导工艺运行具有非常重要的意义。


含量测定:

1. 方法一:

苏桂艳等人利用Rtx-wax毛细管柱,以乙腈为溶剂,氢火焰离子检测器检测,对工业用甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基- 6-叔丁基苯酚含量进行测定。实验部分如下:


1)色谱操作条件:

色谱柱:WCOT熔融石英15m×0.53 mm×1.0mm。进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;柱温:初始温度100℃,保持 5min,以15℃/min速率加热到220℃,保持5min;分流比:1:10; 载气:氦气,恒压21.5kpa;进样量:1μL


2)校准曲线制备

标准储备溶液的配制:准确称取0.05g 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚置于50ml容量瓶中,用乙腈定容。


校验溶液的配制:分别称取0.1g0.3g0.5g标准储备溶液,精确至0.1mg,分别加入到50mL容量瓶,乙腈定容至刻度。


3)试样分析步骤

试样混匀后直接注入色谱仪中测定。


实验结果为:该方法回收率为 98.5~101.5%,相对标准偏差为1.7~2.0%。此方法简便、快速、灵敏度高,并具有较好的准确度和精密度,适用于对甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的质控分析。


2. 方法二:

刘兴富等人提出用气相色谱外标法测定甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂 2 ,4 -二甲基 - 6 -叔丁基苯酚的质量分数。实验部分如下:


1)色谱条件:

色谱柱为SE-30填充柱,规格为2 m×3 mm;柱温130 ℃,汽化温度250 ℃;检测器温度250 ℃;柱前压40 kPa;灵敏度(RANGE)102;氢气流速60 mL/min;空气流速500 mL/min


2)工作曲线的绘制

精密称取0.010 7 g 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚标准品于100 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。分别移取上述溶液2.5 mL5 mL10 mL20 mL置于50 mL容量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。待色谱仪稳定后进样,进样量均为2微升。


以峰面积对2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚质量作图,绘制工作曲线。见图。


结果:采用气相色谱外标法测定甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的含量。在最佳底液条件下,加入一定量标准,对其在24 h内进行多次测定,定量结果的重复性好,且线性关系很好,说明此方法稳定性好。在甲基丙烯酸甲酯中分别加入2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚标准,测得的平均回收率在96 %以上,说明该法用于甲基丙烯酸甲酯中的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚测定准确可靠。


参考文献:

[1]苏桂艳,王东川,苏建萍. 甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定 [J]. 化工管理, 2017, (23): 206.

[2]刘兴富,丛文俊,徐金贤. 甲基丙烯酸甲酯中阻聚剂2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚的测定 [J]. 辽宁化工, 2004, (07): 432-433.

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