如何制备3-溴-5-硝基苯甲酸甲酯? ¹

3-溴-5-硝基苯甲酸甲酯是一种常用的医药中间体，可以通过一系列步骤来制备。首先，可以通过将3-硝基苯甲酸与N-溴代琥珀酰亚胺在硫酸的存在下反应制备3-硝基-5-溴苯甲酸。然后，将3-硝基-5-溴苯甲酸与甲醇和氯化亚砜反应，最终得到3-溴-5-硝基苯甲酸甲酯。

制备步骤

步骤一、3-硝基-5-溴苯甲酸的制备

在低温条件下，将3-硝基苯甲酸溶解于浓硫酸中，然后缓慢加入N-溴代琥珀酰亚胺。反应完全后，将反应液转移到高温油浴中进行反应。反应结束后，将反应液倒入冰水中进行处理，得到白色固体产物。

步骤二、3-溴-5-硝基苯甲酸甲酯的制备

将3-硝基-5-溴苯甲酸溶解于甲醇中，然后在低温条件下逐滴加入氯化亚砜。反应结束后，缓慢加入饱和的碳酸氢钠溶液，并继续搅拌。然后进行乙酸乙酯的萃取和干燥，最后通过柱层析得到目标产物。

参考文献

[1] [中国发明] CN201811022031.1 3－酰胺基苯甲酸衍生物、其制备方法及医药用途