3-吡啶甲酰肼是一种有机中间体,可以通过烟酸甲酯与水合肼反应制备得到。有研究表明,它可以用于制备1-萘甲醛烟酰腙,而这类化合物可以作为杀菌剂。
将烟酸甲酯(5.35g,39.1mmol)溶解在150mL圆底烧瓶中的10mL乙醇中,然后加入水合肼(15.66g,312.8mmol),在磁力搅拌下加热至25℃,反应3小时后停止。通过减压旋蒸除去乙醇溶剂,然后用乙醇重结晶,最后真空干燥,得到白色固体3-吡啶甲酰肼(3.60g),产率为67.3%。
将80wt%(0.165mol)质量分数的水合肼(10mL)溶解在50mL无水乙醇中,然后转移到150mL三颈烧瓶中,充分混合。通过滴液漏斗缓慢滴加烟酸乙酯(0.147mol,20mL,滴速控制在1秒一滴)。控制反应温度为80℃,进行回流搅拌反应,并进行TCL跟踪。反应结束后,静置冷却至室温,白色固体析出,经抽滤得到中间体粗产品,再用无水乙醇重结晶,最后真空干燥,得到白色针状晶体(烟酰肼,12.658g),产率为79%。
3-吡啶甲酰肼可以用于制备1-萘甲醛烟酰腙,具体方法如下:
用分析天平称取3.0441g(0.02mol)的3-吡啶甲酰肼溶解在30mL无水乙醇中,然后转移到150mL三颈烧瓶中,加入1mL冰醋酸并充分混合。通过滴液漏斗缓慢滴加1-萘甲醛(0.02mol,3mL),控制反应温度在65℃,进行回流搅拌,并进行TCL跟踪。反应结束后,静置冷却至室温,抽滤得到粗产品,粗产品为淡黄色固体,再用无水乙醇重结晶,最后真空干燥得到淡黄色晶体(目标产物,4.598g),产率为76%。
[1] [中国发明] CN201911268133.6 一种四苯乙烯类席夫碱Al3+荧光探针及其制备方法与应用
[2] [中国发明] CN201810573134.0 一种烟酰腙席夫碱类化合物的合成方法及其在杀菌剂中的应用