藜芦醛是一种合成香料,广泛应用于食品、酿酒和医药行业。然而,传统的合成方法存在成本高、环境污染等问题。为了解决这些问题,我们提出了一种新的化学合成配方和工艺。
我们的合成配方包括以下原料:
A) 1,2-二氯乙烷300-400份;
B) 三氯化铝180-200份;
C) 三氯氧磷200-240份;
D) N,N二甲基甲酰胺95-115份;
E) 藜芦醚100-120份。
通过使用藜芦醚作为起始原料,我们成功地开发出了一种技术先进、安全可靠、成本低廉、清洁低污染的合成工艺。这种工艺避免了传统方法中严重的环境污染问题。
具体的合成步骤如下:
1. 将干燥洁净的1,2-二氯乙烷放入反应釜中,加入三氯氧磷并搅拌,冷却至4°C以下;
2. 分批次加入三氯化铝,每次25kg,间隔10分钟,控制釜温<30°C;
3. 降低釜温至15°C以下,开始滴加N,N二甲基甲酰胺,温度控制在18°C滴完后保持稳定约1小时;
4. 升温至65°C ±2°C,保温反应5小时;
5. 降温至45°C土2°C,开始滴加藜芦醚,保持温度稳定;
6. 继续加热至物料回流出现,保温反应约6小时,然后从回流管分水器中分出1,2-二氯乙烷;
7. 保温至28小时,降温至60°C,将反应物放入水中洗涤;
8. 分离有机层和水层,回收N,N二甲基甲酰胺;
9. 洗涤油层,将水做下批水解套用;
10. 脱溶后的粗油进行蒸馏,得到藜芦醛产品。