2,6-二溴吡啶是一种常用的有机化学产物,不溶于水,但可以溶于甲醇、乙醇、二氧六环和氯仿等溶剂。它在医药和农药等高端精细化学品领域有广泛的应用,可用于制备2,6-二甲酸乙酯吡啶,用于工程塑料、新型农药和医药产品的研发。然而,目前已报道的2,6-二溴吡啶合成方法普遍存在收率低和工艺路线长等问题。
近期有研究提出了一种副作用少、收率高且工艺简单的2,6-二溴吡啶合成方法。
该方法的特点是:将2,6-二氯吡啶和溴化物混合,在80-150℃的温度下进行回流反应,得到粗品,然后通过乙醚精制得到目标产物。
其中,溴化物可以是溴化氢水溶液或溴化钠和溴化氢的混合物。溴化钠和溴化氢的混合比例为1:2-20。回流反应的温度范围为100-110℃。
该方法的优点在于工艺简单、易操作,且产物收率高,可达到66-80%。
在反应釜中加入0.1mol的2,6-二氯吡啶,0.2mol的溴化钠和0.4mol的40%氢溴酸水溶液,在80-150℃的温度下回流反应24小时,冷却过滤得到粗品,再用乙醚精制得到成品15.6g,收率为66.4%。经HPLC分析,纯度达到98.5%。