本文旨在探讨制备丁位十二内酯的方法，通过详细的实验步骤描述和反应条件优化，为读者提供可靠的合成路线和操作指南。 简介： 大多数的酯类化合物阈值较低 ,且常带有花香和水果香味,其可以平衡脂肪酸带来的刺激味和氨基酸产生的苦味。丁位十二内酯为无色至淡黄色澄清液体，有奶油香味和果香香气以及椰子果实的香气，在低浓度下呈奶油气味， 闪点 66℃，不溶于水，极易溶于乙醇、丙二醇和植物油。主要用于食用香精，用作高档食用香料、日用香精和其它功能添加剂。规定用量FEMA(mg/kg) ：糖果0.06；焙烤食品0.06；裱花层10；油脂35；人造奶油10mg/kg。天然丁位十二内酯，是目前具有广泛应用潜力的一款香料。 丁位十二内酯的结构如下图： 制备： 张政等人报道了 一种安全、高效生产天然 丁位十二内酯 的方法，选用天然庚醛与天然环戊酮为原料，采用羟醛缩合的方法合成丁位十二内酯。包括以下步骤： (1)天然庚基环戊酮的合成 分别称量天然环戊酮、稀氢氧化钠溶液依次加入干燥洁净的反应器中，开启加热与搅拌开关，边加热升温边滴加天然庚醛， 达到保温要求时保温反应 ；反应结束后静置分液，收集有机相即反应所得粗产品 2- 亚庚基环戊酮，经 5wt％的硫酸钠溶液洗涤后进行加氢、精馏，最终得到天然庚基环戊酮； (2)天然丁十二内酯的合成 分别称量天然庚基环戊酮、乙酸、浓硫酸并依次加入干燥洁净的三口烧瓶中，加热至反应温度，配制适宜浓度的双氧水溶液，缓慢滴入三口烧瓶中 ；滴完保温反应一段时间，结束反应降温并静置分层，收集得到上层有机相，即得到天然丁十二内酯粗品。 具体实验操作为： （ 1） 向 2000mL四口烧瓶中加入6.1g氢氧化钠固体和393.9g水， 机械搅拌下加热至 80℃，用恒压滴液漏斗滴加342.6g(3.0mol)庚醛与277.2g环戊酮混合液，滴加两小时，保温反应一小时，取样GC检测原料残留和产物含量，待反应完毕则降温，静置分层取上层有机相即反应生成2- 亚庚基环戊酮 559.8g。GC检测纯度81.9％，内标法计算该步收率约80.8％。 （ 2） 所得 2- 亚庚基环戊酮粗品经 5％硫酸钠溶液洗涤后，用钯炭在40-80℃下进行加氢，加氢完成后得到2- 庚基环戊酮粗品，再用填料塔进行精馏，收集 1mmHg取98℃-105℃馏分451.2g，GC含量98.8％。 （ 3） 向干燥洁净的 1000ml三口烧瓶加入上述精馏所得庚基环戊酮190g(1mol)， 加入乙酸 260g，浓硫酸5.0g，缓慢加热至温度35℃，滴加现配浓度为27.5％的双氧水240g，滴加时长3小时，保温反应5小时，取样GC检测结果：庚基环戊酮残留4.2％，产物含量88.1％；整个反应过程未发现放热现象。反应结束后降温，静置分层，分出上层有机相210.8g。 参考： [1] 安徽华业香料合肥有限公司. 一种安全、高效生产天然丁位十二内酯的方法.2023-10-13. [2] 范敏,王梦松,刘慧,等. 不同成熟期稀奶油干酪中蛋白质降解及关键风味物质产生的研究[J]. 食品与发酵工业,2023,49(16):174-181. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.033995. ...

果胶酶是一种重要的酶类物质，在制药领域有广泛的应用。本文将介绍果胶酶的特性以及在制药生产中的高效应用方法，帮助您更深入地了解果胶酶。 首先，让我们了解一下果胶酶的特性。果胶酶是一类能够降解果胶的酶，它可以将果胶分子中的聚合物链断裂成较小的片段。这种酶在天然水果中广泛存在，可以帮助水果软化和果汁榨取过程中的果胶降解。在制药生产中，果胶酶也被广泛应用于药物制剂的研发和生产过程中。 在制药生产中，果胶酶的高效应用非常重要。首先，果胶酶可以用于药物制剂的改良和增效。例如，在口服药物中添加果胶酶可以促进药物的溶解和吸收，提高药效和生物利用度。其次，果胶酶还可以用于药物包衣技术的改进。通过在药片或胶囊外层添加果胶酶，可以实现药物的控释和延时释放，提高药物疗效和稳定性。 高效使用果胶酶的关键是合理选择酶的种类和优化酶的使用条件。在制药生产中，根据不同的药物特性和制剂要求，选择适合的果胶酶种类非常重要。同时，优化酶的使用条件，包括温度、pH值和酶的浓度等，可以提高酶的催化效率和稳定性。此外，合理设计制剂工艺和酶的添加方式也是高效使用果胶酶的关键所在。 总结起来，果胶酶在制药生产中具有重要的应用价值。通过高效使用果胶酶，可以改良药物制剂、增强药效和控制释放速度。因此，在制药过程中合理选择果胶酶种类，优化使用条件和制剂工艺，能够提高制药工艺的效率和产品质量。对果胶酶的深入了解和应用，将有助于推动制药领域的创新和发展。 ...

强力霉素，又称为Doxycycline，是一种土霉素的衍生物。它具有比土霉素和四环素更强的抗菌作用，并且对耐药于四环素的金葡菌仍然有效。强力霉素主要用于呼吸道感染和胆道感染等疾病的治疗。近年来的研究还发现，强力霉素除了具有抗菌作用外，还具有抗逆转录和抑制金属蛋白酶的作用。 然而，现有的强力霉素制剂中，纯度较低，只有约75%。因此，研究如何制备高纯度（96%以上）的强力霉素一水合物变得非常重要。 制备方法 以下是一种生产强力霉素一水合物的方法： 1）将100g氢化成盐物（α-6-脱氧土霉素5-磺基水杨酸盐粗品）加入到200mL、15℃的70%（v/v）的乙醇水溶液中，搅拌10min后，开始滴加氨水，当pH值达到5.8，停止滴加氨水，此时温度为18℃，搅拌10min，至碱化物溶清，过滤，将滤液加热至45℃，保温30min，冷却至25℃出料，离心分离，得第一次碱化物潮品65g。 2）取步骤1）的潮品60g，加入到180mL，60%（v/v）的乙醇水溶液中，加入10%的盐酸调节pH至3.5，升温至55℃，使得物料全部溶解，然后加入60g磺基水杨酸，搅拌10min，后降温至25℃，二次成盐物析出，离心分离，得到二次成盐物潮品85g。 3）取步骤2）得到的潮品80g，加入到240mL、15℃的70%（v/v）的乙醇中，充分搅拌30min后，开始滴加氨水，控制滴加氨水的过程中，温度不超过18℃，当pH值达到6.0，停止滴加氨水，氨水滴加完成后，温度为6℃，搅拌10min，至碱化物溶清，过滤，将滤液加热至45℃，保温30min，冷却至产品析出，降温至15℃出料，离心分离，得第二次碱化物潮品50g。 4）将步骤3）的潮品通过真空干燥箱，在0.08MPa，70度下干燥，得到强力霉素一水合物成品42g，纯度为98.8%。 主要参考资料 [1]CN201710237264.2一种生产强力霉素一水合物的方法 ...

有机锡化合物是一类具有生物活性的化合物，其中二苯基氧化锡是其中的一种。 有机锡化合物的应用举例 二苯基氧化锡的应用包括： 1) 制备一种苯基锡配位化合物及其制备方法与应用。该化合物的结构式如下所示，其中Ph表示苯基。制备方法是在容器中加入N-羟基-3,4,5,6-四氯邻苯甲酰亚胺、乙醇钠、二苯基氧化锡和甲醇，然后在适当的温度下进行搅拌回流，最后通过蒸发得到黄色透明晶体。该苯基氧化锡配位化合物可用于治疗白血病、肺腺癌和结肠癌等癌症，具有抗癌活性高、脂溶性好、制备方法简单等特点。 2) 制备一种苯乙酮酸-3-羟基-2-萘甲酰腙的二苯基锡(IV)配合物。该配合物的制备方法是在反应容器中加入苯乙酮酸-3-羟基-2-萘酰腙、二苯基氧化锡、甲苯和乙醇的混合物，然后在适当的温度下进行搅拌回流，最后通过重结晶得到橙黄色固体。该配合物具有较高的抗癌活性，可用于制备治疗肝癌、肺腺癌、白血病和结肠癌等癌症的药物。 主要参考资料 [1]CN201210235366.8一种苯基锡配位化合物及其制备方法与应用 [2]CN201010587256.9苯乙酮酸-3-羟基-2-萘甲酰腙的二苯基锡(Ⅳ)配合物及其制备方法与应用 ...

去离子水，又称脱离子水或纯净水，是一种经过去除离子和其他杂质的高纯度水质。它通过消除水中的离子和溶解性固体来获得。 通常，去离子水是通过去除自来水或其他常见水源中的离子和溶解性固体来制备的。这个过程通常包括预处理和去离子化两个主要步骤。 去离子水的预处理步骤通常包括以下几个环节： 沉淀：添加沉淀剂，使水中的悬浮固体形成沉淀，然后将沉淀分离。 过滤：通过过滤器去除水中的悬浮颗粒和大部分溶解物。 活性炭吸附：使用活性炭吸附器去除水中的有机物和某些溶解性气体。 去离子化是通过使用去离子树脂进行的。去离子树脂是一种具有高离子选择性的高分子聚合物，能够吸附或交换水中的离子。当水通过去离子树脂床层时，树脂吸附或交换水中的离子，从而去除水中的离子。 去离子水在许多领域都有广泛应用，包括： 实验室使用：用于实验室试剂的配制、实验设备的清洗等。 电子工业：用于电子产品的制造和清洗，以确保产品的纯净度和质量。 制药工业：用于制药过程中的洗涤、溶剂制备和药品稀释等。 化工工业：用于反应溶剂和原料的制备。 医疗行业：用于需要纯净水的医疗设备和程序，如洁净室、手术室等。 纯净水是指没有明显杂质和离子的水，可以通过不同的方法制备，而去离子水是纯净水的一种类型。相对于其他纯净水，去离子水进一步去除了水中的离子和溶解性固体，获得更高纯度的水。 ...

仓鼠抗小鼠CD28是一种通过杂交瘤单克隆抗体技术制备的抗体，属于IgG类别。该抗体经过纯化后溶于PBS(pH7.4，含NaN3)，可用于小鼠CD28细胞的检测分析与功能研究。该抗体可应用于流式细胞分析、免疫组化、IP和功能分析等实验。 CD28是T淋巴细胞表面的共刺激分子，对T细胞的活化起到重要作用。它与APC（抗原递呈细胞）上的B7分子结合，介导T细胞的共刺激并促进其存活、增殖以及产生细胞因子。 共刺激信号的传导降低了T细胞活化的阈值，促进了T细胞的增殖和分化。在缺乏CD28共刺激的情况下，初始T细胞不会被活化，也不会发生应答。 CD28参与的共刺激具有多种重要的分子效应，包括诱导T细胞表面IL-2R（白介素-2受体）的表达，使Th细胞开始分泌大量的细胞因子和趋化因子，以及诱导表达和上调表达在Th和Tc细胞内其他共刺激和调节分子。 小鼠CD28也被称为Tp44、T44，是一种分子量约为44kD的Ⅰ型跨膜糖蛋白，属于Ig超家族成员，在小鼠胸腺细胞、外周血T淋巴细胞和NK细胞上表达。CD28与CD80(B7-1)和CD86(B7-2)结合，作为第二信号参与T细胞与NK细胞的活化与增殖。研究表明，CD28与其抗体结合可促进T细胞的增殖和细胞因子的分泌，促进CTL细胞的发育。 HBV转基因小鼠肝脏NKT细胞功能与PD1、CD28表达的分析研究 本研究旨在研究HBV转基因小鼠肝脏中NKT细胞的功能与表面PD1、CD28表达之间的关系。通过分离小鼠肝脏、脾脏、胸腺和腹膜淋巴结的单个核细胞，并利用流式细胞检测技术，检测淋巴细胞中NKT细胞的频率。同时，检测肝脏NKT细胞中PD1、CD28的表达以及IFN-γ、IL-4的分泌功能。比较肝脏、脾脏、胸腺和腹膜淋巴结中NKT细胞所占比例的差异，并分析肝脏NKT细胞PD1、CD28的表达与细胞功能之间的关系。 研究结果显示，与正常同品系小鼠相比，HBV转基因小鼠的肝脏、脾脏、胸腺和腹膜淋巴结中NKT细胞数量明显减少。与脾脏、胸腺和腹膜淋巴结相比，肝脏中含有大量的NKT细胞。此外，与正常同品系小鼠相比，HBV转基因小鼠肝脏NKT细胞中PD1的表达明显增多，CD28的表达明显减少，肝脏NKT细胞的IFN-γ、IL-4分泌功能明显降低。 综上所述，肝脏中含有大量的NKT细胞，而HBV转基因小鼠肝脏中的NKT细胞功能存在明显的缺陷。研究结果还提示，PD1的增加和CD28的降低可能与NKT细胞功能的下调密切相关。 参考文献 [1] Barber DL, Wherry EJ, Masopust D, et al. PD-1 expression on HIV specific T cells is associated with T cell exhaustion and disease progression. Nature. 2006. [2] Lucas M, Gadola S, Meier U, et al. Frequency and phenotype of circulating Valpha24/Vbeta11 double-positive natural killer T cells during hepatitis C virus infection. Journal of Virology. 2003. [3] Moll M, Kuylenstierna C, Gonzalez VD, et al. Severe functional impairment and elevated PD-1 expression in CD1d-restricted NKT cells retained during chronic HIV-1 infection. European Journal of Immunology. 2009. [4] Mizrahi M, Lalazar G, Ben Ya’’’’acov A, et al. β-Glycoglycosphingolipid-induced augmentation of the anti-HBV immune response is associated with altered CD8 and NKT lymphocyte distribution: A novel adjuvant for HBV vaccination. Vaccine. 2008. [5] 汪晓凤, 邓红丽, 张建明, 雷宇, 陈敏, 石统东. HBV转基因小鼠肝脏NKT细胞功能与PD1、CD28表达分析. 免疫学杂志. 2012, 28(04): 277-281....

4-溴-8-甲基喹啉是一种医药中间体，可用于制备吡喃并吡唑类和吡唑并吡啶类免疫调节剂，用于治疗自身免疫性疾病。 制备方法 制备4-溴-8-甲基喹啉的方法如下：将8-甲基喹啉-4-醇与三溴化磷反应，经过一系列步骤得到浅黄色固体的4-溴-8-甲基喹啉。 具体步骤为：向100mL圆底烧瓶中，加入8-甲基喹啉-4-醇(500mg，3.14mmol，1.00当量)和N,N-二甲基甲酰胺(20mL)。然后在室温搅拌下逐滴加入三溴化磷(85 1mg，3.14mmol，1.20当量)，所得溶液在室温下搅拌15小时。然后加入水/冰(100mL)将反应淬灭。用氢氧化钠(2mol/L)将溶液的pH值调至10。过滤收集固体，得到660mg(95％)的4-溴-8-甲基喹啉，为浅黄色固体。MS(ES,m/z)[M+H] + :222。 应用领域 4-溴-8-甲基喹啉可用于制备化合物(3-氨基-6-(甲基磺酰基)-4,5,6,7-四氢吡唑并[3,4-c]吡啶-2-基)(8-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉-4-基)甲酮和(S*)-(3-氨基-6-(甲基磺酰基)-4,5,6,7-四氢吡唑并[3,4-c]吡啶-2-基)(8-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉-4-基)甲酮以及(R*)-(3-氨基-6-(甲基磺酰基)-4,5,6,7-四氢吡唑并[3,4-c]吡啶-2-基)(8-甲基-1,2,3,4-四氢喹啉-4-基)甲酮。这些化合物可用于治疗自身免疫性疾病，特别是在凝血酶和其他凝血因子存在的情况下对选择性抑制凝血因子XIIa具有特别的优势。 参考文献 [1] [中国发明] CN201880087852.5 用于治疗自身免疫性疾病的吡喃并吡唑类和吡唑并吡啶类免疫调节剂 ...

氨基苯甲腈类化合物是有机合成中的关键中间体，在医药、农药、染料、橡胶以及精细化学品的生产中得到广泛应用。例如，通过间氨基苯甲腈与环己酮缩合反应可以直接合成治疗老年痴呆症的有效药物他克林。 氨基苯甲腈的制备方法 报道一 一种制备氨基苯甲腈的方法是通过脱水和水解反应实现。首先，在带盐水冷却的回流装置的反应瓶中加入甲苯和3-氨基苯甲酰胺，升温并缓慢滴加氯化亚砜，待物料溶解并无尾气产生后，冷却并保温。然后，在另一个反应瓶中加入水，并滴加上述脱水液，控制滴加速度，待无尾气放出后，用氢氧化钠溶液调节pH值，分层并冷却。最后，过滤、洗涤和烘干得到纯度高的氨基苯甲腈。 报道二 另一种制备氨基苯甲腈的方法是通过钯催化反应实现。将间硝基苯甲腈与甲醇和钯碳催化剂放入反应瓶中，进行反应后减压浓缩除去溶剂，然后进行萃取和干燥，最后经过减压蒸馏得到氨基苯甲腈。 报道三 还有一种制备氨基苯甲腈的方法是通过硼烷催化反应实现。在氮气保护下，将3-硝基苄氰和四羟基二硼反应，经过萃取、干燥和柱色谱分离得到目标化合物。 氨基苯甲腈的应用 一项专利公开了一种以氨基苯甲腈为起始原料制备盐酸咪唑苯脲的方法。该方法通过与三光气反应形成二苯脲结构，然后与乙二胺发生环合反应形成咪唑啉结构，最后与浓盐酸缩合生成盐酸咪唑苯脲。该方法具有工艺简单、收率高、质量好等优点，适合工业化生产。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010263286.8 一种氨基苯甲腈的制备方法 [2] [中国发明,中国发明授权] CN202010309282.9 一种邻碳硼烷的二苯腈衍生物及其改性化合物，以及它们的合成方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201710029768.5 一种芳硝基还原为芳胺的方法 [4]CN200610083133.5盐酸咪唑苯脲的制备方法 ...

左西替利嗪是一种抗过敏药物，由美国Sepracor公司和比利时UCB公司联合开发。它是西替利嗪的左旋体，针对西替利嗪的心脏毒副作用进行改进。左西替利嗪具有速效和长效的特点，被列为无心脏毒副作用的新一代抗过敏药物。 左西替利嗪的体内过程是怎样的？ 左西替利嗪口服后能迅速吸收入血，并与血浆蛋白结合。它的作用在服药后1小时内就能明显发挥，药效在6小时内达到峰值，持续时间长达24.4小时。左西替利嗪在体内的代谢无需经过肝脏，主要通过尿液排出。 左西替利嗪的药理机制是什么？ 左西替利嗪的药理作用与西替利嗪相似，但副作用更少。它能拮抗H1受体，抑制炎性细胞的聚集和浸润，抑制肥大/嗜碱细胞的脱颗粒反应，抑制迟发相过敏反应，增强β2-受体激动剂的作用等。 左西替利嗪的临床应用有哪些？ 左西替利嗪主要用于治疗过敏性疾病，如过敏性鼻炎、过敏性鼻炎-哮喘综合征、过敏性鼻-结膜炎、过敏性皮肤病和过敏性哮喘等。它起效快、效果持久，副作用较少，可以长期使用。 左西替利嗪的用法和剂量是多少？ 常用剂量为5mg，每日一次。6岁以下儿童剂量酌减。 左西替利嗪有哪些副作用？ 在青少年和成人患者中，可能出现轻微的中枢神经系统抑制副作用，如镇静和嗜睡。其他副作用包括口干、疲劳和鼻咽部刺激。对6～12岁儿童的副作用发生率较低。 使用左西替利嗪需要注意什么？ 左西替利嗪适用于广泛的人群，包括妊娠期和哺乳期妇女。但肾功能衰竭和正行血液透析的患者以及肾功能异常的6～12岁儿童禁用。在服药期间，从事危险职业和操纵机械、驾车的人群应小心使用，同时应避免饮酒。 ...

磷在黑暗中暴露在潮湿的空气中会发光，这个过程被称为化学发光。磷必须小心处理，因为在室温下的空气中会自发燃烧，形成五氧化二磷（P4O10）。 P4(s) + 5O2(g)→P4O10(s) 在特定条件下（75% O2, 25% N2, 50°C, 90 mm Hg），磷与空气反应会生成一种混合物，其中一种产物是“三氧化二磷”（P4O6）。 P4(s) + 3O2(g)→P4O6(s) 磷在黑暗中暴露在潮湿的空气中会发光，这个过程被称为化学发光。 磷在室温下与所有卤素发生剧烈反应，形成三卤化物磷。与氟、氯、溴和碘反应分别生成氟化磷(III)、氯化磷(III)、溴化磷(III)和碘化磷(III)。 P4(s) + 6F2(g)→4PF3(g) P4(s) + 6Cl2(g)→4PCl3(l) P4(s) + 6Br2(g)→4PBr3(l) P4(s) + 6I2(g)→4PI3(g) 磷与碘在二硫化碳中反应生成碘化磷(II) P2I4。红磷和碘在180°C下反应也生成同样的化合物。 P4(s) + 4I2(g)→2P2I4(g) 磷不与稀释的非氧化性酸发生反应。 ...

薄荷脑是一种化学药剂，主要成分来自薄荷和欧薄荷精油，是薄荷叶和茎中提取的白色晶体。印度是世界上主要的天然薄荷生产国。 薄荷脑和消旋薄荷脑可用于牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂。在医药上，薄荷脑作为刺激药，可用于皮肤或粘膜，具有清凉止痒的作用。内服时可作为驱风药，用于治疗头痛、鼻炎、咽喉炎等炎症。薄荷脑的酯类化合物可用于香料和药物。 如何制备薄荷脑？ 工业上提取薄荷油和薄荷脑的方法有水蒸汽蒸馏法和有机溶剂提取法。然而，水蒸汽蒸馏法提取效率低，有机溶剂提取法存在有机溶剂残留的毒性。采用超临界二氧化碳提取薄荷脑可以消除这些弊端，得率比水蒸汽蒸馏法高5倍，比有机溶剂法高3倍，产品保持纯天然特征，质量好，纯度高，无溶剂残留毒性，易达到出口要求，具有更好的竞争力。 薄荷脑可以通过天然薄荷原油提纯，也可以通过合成法制取。唇形科植物薄荷的地上部分经水蒸气蒸馏得到的精油称为薄荷原油，得油率为0.5-0.6。合成薄荷脑的方法有多种。 从香茅醛制造 利用香茅醛易环化成异胡薄荷醇的性质，可以将右旋香茅醛用酸催化剂环化成左旋异胡薄荷脑，分离出左旋异胡薄荷脑，再经氢化生成左旋薄荷。 从薄荷油制造 将薄荷油冷冻后析出结晶，离心得到结晶后，用低沸溶剂重结晶得到纯左旋薄荷醇。除去结晶后的母液仍含有薄荷醇和薄荷酮的混合物，经氢化转变为左旋薄荷醇和右旋新薄荷醇的混合物。通过部分皂化、结晶、蒸馏或制成硼酸酯等方法，可以分离出更多的左旋薄荷醇。 薄荷脑的适应症 薄荷脑可外用于各种原因引起的皮肤瘙痒和瘙痒性皮肤病。它是从薄荷油中提取的一种饱和的环状醇，又称为薄荷醇或薄荷冰。 薄荷脑的不良反应 目前尚不明确。 薄荷脑的禁忌 婴幼儿禁用。 薄荷脑的注意事项 不要用于眼睛和黏膜部位。人体的致死量约为2克，婴幼儿使用含有薄荷脑的滴鼻剂或油膏是非常危险的，可能导致虚脱。 儿童使用薄荷脑的注意事项 婴幼儿禁用。 ...

羟丙基甲基纤维素是一种能够赋予湿砂浆优良粘稠性的物质，它能显著增加湿砂浆与基层的粘结能力，提高砂浆的抗下垂性能。因此，它被广泛应用于抹面砂浆、外墙外保温系统和面砖粘结砂浆等领域。此外，纤维素醚还能增加新拌水泥基材料的匀质性和抗分散能力，防止砂浆和混凝土的分层、离析和泌水。因此，它还可以用于纤维混凝土、水下混凝土和自密实混凝土的制备。 羟丙基甲基纤维素增加水泥基材料的粘稠性是通过纤维素醚溶液的粘性实现的。通常使用“粘度”这一指标来评价纤维素醚溶液的粘性。粘度值是在一定浓度的纤维素醚溶液、规定温度和剪切速率条件下，使用旋转粘度仪等测量仪器测得的。 粘度是评价纤维素醚性能的重要参数。羟丙基甲基纤维素溶液的粘度越高，水泥基材料的粘稠性越好，对基材的粘着性能也越好，抗下垂和抗分散能力也越强。然而，如果粘度过大，会影响水泥基材料的流动性和可操作性。因此，用于干混砂浆中的纤维素醚的粘度通常控制在15,000~60,000 mPa·S-1之间。对于流动性要求较高的自流平砂浆、自密实混凝土等，纤维素醚的粘度要求更低。 此外，羟丙基甲基纤维素的增稠效果会增加水泥基材料的需水量，从而提高灰浆的产量。 羟丙基甲基纤维素溶液的粘性受多种因素影响，包括纤维素醚的分子量和浓度、溶液温度、剪切速度以及试验方法等。纤维素醚的聚合度越高，分子量越大，其水溶液的粘度越高。纤维素醚的掺量越高，其水溶液的粘度也越高，但在使用时应注意选择合适的掺量，以免影响砂浆和混凝土的工作性能。纤维素醚溶液的粘度会随着温度的升高而降低，且纤维素醚浓度越高，温度的影响越大。此外，纤维素醚溶液通常表现为假塑性体，剪切速率越大，粘度越小。 因此，羟丙基甲基纤维素的应用可以使砂浆具有良好的工作性和粘聚性。然而，纤维素醚溶液在低浓度、低粘度时表现为牛顿流体特性，在浓度增加时才呈现出假塑性流体特性，且浓度越高，假塑性越明显。 ...

硼酸在有机合成中扮演着重要的角色，涉及到Suzuki–Miyaura反应、Miyaura硼酸化反应、Chan–Lam C–X偶联反应、Liebeskind偶联反应和Petasis反应等。为了实现高效高选择性的硼酸TLC显色，2012年瓦赫宁根大学的F. Duval等人报道了一种新的方法，利用茜素作为显色剂【Synlett, 2012, 23, 1751–1754】。 茜素是一种蒽醌类天然产物，本身在366nm光照下没有荧光。然而，当茜素与硼酸混合时，茜素的邻二酚羟基与硼络合形成一个强烈显黄色荧光的配合物。这为选择性地使硼酸显色提供了理论基础。 除了硼酸，硼酸酯、三氟硼酸盐和N-甲基亚胺二乙酸硼酸酯（Burke硼酸试剂）也可以显色。 显色方法 将TLC板快速浸入1 mM的茜素丙酮溶液中，然后晾干，TLC板会变成紫色。最后，在366nm光照下观察。 反应应用 利用茜素作为显色剂对硼酸进行TLC显色的方法可以在有机合成中得到广泛应用。 参考文献 【Synlett 2012, 23, 1751–1754；DOI: 10.1055/s-0032-1316543】 ...

牡丹皮，又称丹皮、粉丹皮、木芍药、条丹皮、洛阳花、亳丹皮等，是毛茛科植物牡丹的干燥根皮。它产于安徽亳州、四川、河南、山东等地。牡丹皮呈筒状或半筒状，具有纵剖开的裂缝，略向内卷曲或张开。它的外表面呈灰褐色或黄褐色，有多数横长皮孔及细根痕，栓皮脱落处呈粉红色。内表面则呈淡灰黄色或浅棕色，有明显的细纵纹，常见发亮的结晶。牡丹皮质硬而脆，易折断，断面较平坦，呈淡粉红色，具有粉性。它具有清热凉血、活血化淤、退虚热等功效。 牡丹皮粉的化学成分 牡丹皮粉含有丹皮酚、牡丹酚甙、牡丹酚原甙、芍药甙、羟基芍药甙、苯甲芍药羟基芍药甙等成分。 牡丹皮粉的功效与作用 牡丹皮粉为毛茛科小灌木植物牡丹的根皮，具有辛、苦、微寒的性质，归心、肝、肾经。它可以清热凉血，适用于温病热入血分的情况。此外，牡丹皮粉还可以清退虚热，适用于温病后期热入阴分、阴虚发热等症状。它还可以用于肝郁火旺的发热、头痛头晕、目赤颧红，以及月经不调、经期提前、胁痛乳胀、经前发热等情况。此外，牡丹皮粉还具有活血散瘀的作用，适用于血热壅滞的痈疡肿毒、血瘀经闭、痛经、腹中包块、跌打损伤等情况。 ...

2-溴甲基-1,3-二氧戊烷是一种常见的有机合成中间体，具有重要的化学性质和广泛的应用。 特性 2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的化学式为C 4 H 7 BrO 2 ，CAS号为4360-63-8，分子量为167。它是一种无色液体，在常温常压下沸点为178.7±25.0 °C，密度为1.613。它可溶于多种有机溶剂，如二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙酸乙酯和醇类溶剂。 合成方法 2-溴甲基-1,3-二氧戊烷的合成方法主要有两种：从溴缩醛出发，经过和乙二醇的交换反应得到目标产物；从缩醛甲基出发，通过溴化反应在甲基上引入溴原子得到产物。然而，后一种方法容易产生酸性物质导致缩醛结构破坏和开环副产物的生成。 用途 2-溴甲基-1,3-二氧戊烷作为有机合成中间体，主要用于官能团转化和亲核取代反应。它可以将溴原子转化为醇类化合物和胺类化合物，并起到对醛基的保护作用。此外，它还可以作为亲核试剂对醛酮羰基类化合物进行亲核加成反应。 环境危害 由于2-溴甲基-1,3-二氧戊烷是一种含卤有机化合物，对水环境具有较大危害，因此应避免未稀释或大量产品接触地下水、水道或污水系统。 保存方法 为了保持其化学性质的稳定，2-溴甲基-1,3-二氧戊烷应密封存放在紧密的贮藏器中，放置在阴凉处，最好存放在零度的冰箱中。同时，应避免与酸性物质接触，以防止分解反应的发生。 参考文献 [1] Paquette L A, Houser R W. . alpha.-Halo sulfones. XV. Thermal rearrangement of the ketals of 2-chloro-3-thietanone 1, 1-dioxide[J]. Journal of the American Chemical Society, 1971, 93(4): 944-949. ...

L-苯甘氨酸，又称L-Phenylglycine，是一种白色晶体状粉末。它是一种氨基酸类衍生物，含有游离的氨基和羧基单元，具有较大的极性。因此，在手性有机合成和医药化学合成中具有广泛的应用。例如，它可以用于生产制备药物分子氨苄青霉素和头孢氨苄。 图1 L-苯甘氨酸的性状图 有关L-苯甘氨酸的结构性质 L-苯甘氨酸是一种氨基酸，其结构包含游离的氨基（NH2）和羧基（COOH）单元。这两个官能团使得L-苯甘氨酸具有较大的极性。在溶液中，L-苯甘氨酸呈现出离子性，并且具有良好的溶解性。此外，它还可以参与氢键形成，与其他分子或官能团进行相互作用。L-苯甘氨酸是一个手性分子，存在两种异构体，其中L-苯甘氨酸是天然存在于生物体内的形式。 化学转化过程 图2 L-苯甘氨酸的氨基保护反应 将氨基酸加入二氧六环/水的混合物中，然后加入NaOH、二碳酸二叔丁酯和碳酸氢钠水溶液。在适当的条件下，反应混合物在室温下搅拌反应过夜。最后，通过蒸发和萃取等步骤得到目标产物。 医药应用 L-苯甘氨酸在有机合成和医药化学中被广泛应用。例如，它可以用于合成氨苄青霉素和头孢氨苄等药物分子。氨苄青霉素是一种抗生素，可治疗多种细菌感染，而头孢氨苄是一种抗生素药物，可用于治疗呼吸道感染、尿路感染和皮肤软组织感染等。 参考文献 [1] Song, Xue; et al Organic Letters (2020), 22(19), 7617-7621. ...

【英文名称】4-(Dimethylamino)pyridine 【分子式】C7H10N2 【分子量】122.17 【CAS 登录号】1122-58-3 【缩写和别名 】4-DMAP，DMAP 【物理性质】这种化合物是一种无色固体，熔点为111~114℃，pKa值为9.65(20℃)。它可以溶解在许多有机溶剂中，如甲醇、二氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯，但在水中只微溶。 【制备和商品】国内外的试剂公司都有销售这种化合物，也可以通过与二甲基胺共热的方式来制备，其中二甲氨基上的氮原子的孤对电子与芳环发生共振，增加了吡啶环上氮原子的亲核性。 【注意事项】这种化合物可以在室温下储存，但对皮肤有刺激性和腐蚀性。 在有机化学中，4-二甲氨基吡啶(DMAP)被广泛应用作为碱和碱性催化剂。它主要用于催化有位阻的羟基的酰化反应和内酯化反应，以及催化醇的硅化和醚化反应等。DMAP的催化性能已经得到了详细的研究。 羟基的酰化反应是有机化学中最重要和最常见的官能团转化反应之一。使用酰化试剂和有机碱或无机碱作为缚酸试剂可以方便地完成酰化反应。然而，当底物分子中含有多个官能团，特别是一些对酸或温度敏感的官能团时，需要在较温和的条件下进行反应并保持较高的选择性。由于DMAP分子中二甲氨基上的氮原子携带的孤对电子与芳环发生共振，增加了吡啶环上氮原子的亲核性，因此作为酰化转移试剂，DMAP的反应速度比吡啶催化的酰化反应快1000倍以上。一般来说，DMAP作为催化剂的使用量在0.05~0.2 mol之间。大多数DMAP催化的反应可以在室温下数分钟至数小时内完成，并且产率很高。 在DMAP的催化下，羟基可以在缩合试剂的作用下直接进行酯化反应，并且反应速度和产率都得到显著提高。对于复杂的底物分子，反应的选择性也相应提高。在一些天然产物的全合成路线中，该反应被使用了多次。 在DMAP的存在下，羟基的磷酸酯化、磺酸酯化和硅醚化反应都得到了显著的催化效果。因此，许多在正常反应条件下无法完成或会损伤保护基的反应，在DMAP的催化下都可以得到满意的结果。 参考文献 1. Scriven, E. F. V. Chem. Soc. Rev. 1983,12,129. 2. Ragnarsson, U.; Grchn, L. Acc. Chem. Res. 1998,57,494. 3. Nicolaou, K. C.; Fylaktakidou, K. C.; Monenschein, H.; Li, Y.; Weyershausen, B.; Mitchell, H. J.; Wei,H.;Guntupalli, P.; Hepworth, D.; Sugita, K.J. Am. Chem. Soc. 2003, 125,15433. 4. Bonini, C.; Chiummiento, L.; PuJlez, M.; Solladic, G.; Colobert, F. J. Org. Chem. 2004, 69, 5015. 5. Ramachandran, P. V.; Chandra, J. S.; Reddy, M. V. R. J. Org. Chem. 2002,67,7547. 6. Pommier, A.; Stepanenko, V.; Jarowicki, K.; Kocienski, P. J. J. Org. Chem. 2003, 68, 4008. 7，Liao, X.; Wu, Y.; Brabander, J. K. D. Angew. Chem” Int. Ed. 2003, 42, 1648. 8. Ruiz, P.; Murga, J.; Carda, M.; Marco, J. A. J. Org. Chem. 2005,10, 713. 9. Burova, S. A,; McDonald, F. E. J. Am. Chem. Soc. 2004,126,2495. ...

2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐是一种常温常压下为白色或者灰白色固体的生物化学试剂。它是肝细胞核苷代谢干扰剂，可用作有机合成反应和医药化学中间体，对药物分子和生物活性分子的修饰和衍生化具有重要作用。 溶解性 2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐是一种无机盐，其在有机溶剂无水二氯甲烷、氯仿和乙酸乙酯中的溶解性较差。然而，在强极性溶剂如二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺中具有一定的溶解性，并且可溶于水。 医药用途 2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐作为肝细胞核苷代谢干扰剂，能够持续性地损伤肝细胞。它主要用于肝脏病理学的研究，并对新型抗肝炎药物分子的发现和修饰具有重要的帮助。 应用转化 为了得到目标产物，将2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐溶解于水中，然后在低温下搅拌，加入亚硝酸钠和Amberlite 120 H +树脂。反应结束后，通过逐份加入Dowex CO32-树脂中和反应溶液，最后过滤除去树脂并冻干剩余溶液即可得到目标产物。 另外，通过将NaN3悬浮于干燥的ACN中，加入三氟甲磺酸酐，然后在低温下搅拌，加入2-氨基-2-脱氧-D-半乳糖盐酸盐、Cu(Ⅱ)SO4·5H2O、K2CO3和水，再加入叠氮化物溶液，最后经过分离纯化即可得到叠氮化的产物。 参考文献 [1] Nowicki, Matthew W. et al Bioorganic & Medicinal Chemistry, 16(9), 5050-5061; 2008 [2] Worth, Matthew et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 55(88), 13291-13294; 2019 ...

我国栽培面积广泛的大豆、花生、棉花、向日葵等作物，常常受到阔叶杂草的困扰。虽然有一些除草剂可以有效杀灭禾本科杂草，但对于阔叶杂草的防治效果并不理想。然而，现在有一种除草剂可以解决这个问题，它不仅可以防治大豆、花生、向日葵等作物田间的阔叶杂草，还能有效杀灭部分禾本科杂草，控草期长达50天以上。这个除草剂就是丙炔氟草胺。 药剂简介 丙炔氟草胺是一种新型触杀型除草剂，由日本住友株式会社于1993年开发，2018年在我国首次登记。它主要用于大豆、花生、棉花等阔叶作物，具有广泛的除草范围、快速见效、长时间控草、良好的安全性等优点。在解决大豆、棉花、甘蔗田的恶性杂草问题上，丙炔氟草胺已成为重要的工具之一。 主要优点 （1）杀草谱广：丙炔氟草胺不仅可以杀灭多种阔叶杂草，如鸭跖草、黄花稔、苍耳等，还对禾本科杂草如稗草、狗尾草等有良好的杀灭效果。尤其对反枝苋、马齿苋、铁苋菜等恶性杂草的防治效果显著。 （2）见效快：丙炔氟草胺喷施后，杂草在24～48小时内迅速凋萎、白化并枯死，是目前见效最快的除草剂。 （3）持效期长：丙炔氟草胺具有封杀作用，施药后形成处理层，能持续控制杂草发芽和生长，一次施药可持续控制50天以上。 （4）安全性好：丙炔氟草胺对大豆、花生、甘蔗、棉花等作物非常安全，即使发生药害，也能在短时间内快速恢复。对下茬作物如玉米、小麦、大麦、高粱、苜蓿和甜菜等也具有良好的安全性。 （5）使用范围广：丙炔氟草胺可用于花生、大豆、棉花、甘蔗、向日葵等作物，也可与草甘膦混合使用，用于果园除草，专治果园中的抗性杂草。 使用方法 （1）花生田使用：花生播种后出苗前，一般播后不超过3天施药。每亩使用6-8克/亩的50%丙炔氟草胺可湿性粉剂，兑水30～40升，均匀喷雾于土壤表面。为保证药效，可在施药后进行趟蒙头土或浅混土，以提高除草效果。也可在花生出苗后3～4叶期，杂草2-3叶期，使用6～8克/亩的50%丙炔氟草胺可湿性粉剂，兑水30～40升进行茎叶喷雾，同样可以快速杀灭杂草。 （2）大豆田使用：大豆播后出苗前尽早使用药剂，一般不超过3天。每亩使用8-12克/亩的51%丙炔氟草胺水分散粒剂，兑水30公斤，均匀喷雾于土壤表面，可以有效抑制杂草的萌发并杀灭已经出土的杂草。 ...

2，6-二溴吡啶是一种常用的有机化学产物，不溶于水，但可以溶于甲醇、乙醇、二氧六环和氯仿等溶剂。它在医药和农药等高端精细化学品领域有广泛的应用，可用于制备2，6-二甲酸乙酯吡啶，用于工程塑料、新型农药和医药产品的研发。然而，目前已报道的2，6-二溴吡啶合成方法普遍存在收率低和工艺路线长等问题。 有没有一种简单高效的2，6-二溴吡啶合成方法？ 近期有研究提出了一种副作用少、收率高且工艺简单的2，6-二溴吡啶合成方法。 该方法的特点是：将2，6-二氯吡啶和溴化物混合，在80-150℃的温度下进行回流反应，得到粗品，然后通过乙醚精制得到目标产物。 其中，溴化物可以是溴化氢水溶液或溴化钠和溴化氢的混合物。溴化钠和溴化氢的混合比例为1：2-20。回流反应的温度范围为100-110℃。 该方法的优点在于工艺简单、易操作，且产物收率高，可达到66-80%。 具体实施方式是什么？ 在反应釜中加入0.1mol的2，6-二氯吡啶，0.2mol的溴化钠和0.4mol的40%氢溴酸水溶液，在80-150℃的温度下回流反应24小时，冷却过滤得到粗品，再用乙醚精制得到成品15.6g，收率为66.4%。经HPLC分析，纯度达到98.5%。 ...