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液相色谱微孔滤膜过滤供试品时,会产生杂质峰,怎么办?

我们现在在进行药物稳定性实验3个月的样品,在25度60%RH条件下有关物质产生了一个杂质峰,但是中间条件和加速实验条件下都没有这个杂质峰(且这个杂质峰还很大,前几个月都没有),后来离心提取重复2次供试品,这个杂质峰都没有出现,但超声提取时,就有时出现这个峰,有时没有,毫无重复性(前期进行条件摸索时,没有遇到这种情况)

现在初步推测是样品超声提取后用0.45um的滤膜过滤时产生的,我想问一下,这是为什么啊,方法开发的时候也是用的这个膜,什么问题都没有,怎么现在会出现这么个杂质峰啊,而且还没有什么重复性,怎么解释呢,我们每次都是去的续滤液的。

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共1个回答
是否已知杂质?生成机理是什么?空白过滤后是否有杂质,估计没有,所以可以排除滤膜影响。重复性不好,怀疑该杂质降解程度与超声时间长短有关系。
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