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冻干升华阶段的温度控制问题?

样本共熔点大概-7至-8左右,西林瓶液面高度大概0.5cm。预冻温度为-40,时间2h;升华一阶段温度为-25,时间6h;升华二阶段温度为-13,时间13h;解析干燥温度为25,时间10h。设置两个温度传感探头,A和B分别放置底层和顶层。

问题:1.样本温度在升华阶段感觉不受搁板温度的控制,样本温度一度超出搁板温度?2.AB两个温度在升华阶段为温差这么大?3.在升华阶段一段时间后样本温度为什么无视搁板温度,直接飙到0度左右?已经试生产好几次了,曲线走向基本差不多,虽然很奇怪,但是产品无崩塌,外观良好,水分含量合格。在升华阶段为什么这么奇怪?

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共1个回答
对于楼主的问题个人有几个看法:首先板层温度受外界温度影响比较小,但箱体空间受外界影响还是比较大的,特别是小型的冻干机,外壳较薄的情况下。所以AB两个温度在升华阶段温差会比较大。第二:在升华阶段一段时间后样本温度为什么无视搁板温度,直接飙到0度左右:这个我认为还是受外界温度影响。反过来讲也是因为你的冻干品本身很薄,探头有可能没泡在样品中,就算泡在样品中因为很薄样品干的又快,所以测出来的温度是空间温度,只要样品干了就不再跟板层保持一致了。也可以说你的升华干燥时间太长了,可以缩短的。看楼主总时间大概用了31小时左右,我认为太长了,时间浪费了。首先共溶点温度-7左右,那一次干燥第一部直接选-13没什么大问题,再根据你那个品温上升很快,说明样品干的挺快的,所以前期时间没必要那么长。高度才0.5CM,样品干的较快情况下,再优化下总时间在20左右足已。
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