各位大牛救救孩子吧
本人目前在合成席夫碱 后处理一直不成功 看文献都是说反应完席夫碱直接析出 然后重结晶 可我这个实验根本没东西析出 旋出部分溶剂后析出来的全是没反应完的原料 重结晶也根本析不出来 关键是过柱 ...
能直接析出结晶的话,问题就会很简单哈。
析不出来也很正常哈,因为影响结晶的因素很多,比如杂质多,产物少,就不容易析晶。
接下去可能需要一些耐心和时间哈,比如,
先用薄层板跟踪一下反应,看看产物在哪里,有多少。
然后优化反应条件,让反应尽量完全,这样产物多了,副产物就会减少,析晶可能会容易一些。
如果这样还不行,就要想办法把产物用柱层析或者薄层层析的办法分出来,得到一些纯品。
有了纯品结晶,就可以以诱导结晶的方式使大量的产物析出。实在析不出来也没有关系,用层析得到的产物做光谱和后续反应好了。