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席夫碱后处理?

各位大牛救救孩子吧
本人目前在合成席夫碱 后处理一直不成功 看文献都是说反应完席夫碱直接析出 然后重结晶 可我这个实验根本没东西析出 旋出部分溶剂后析出来的全是没反应完的原料 重结晶也根本析不出来 关键是过柱子啥也过不出
做席夫碱的人好多啊 请问都咋做的 产率还那么高 可否给小妹指点一二

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共14个回答
一定要想办法促进反应朝右侧反应,催化剂、分水器必不可少。
估计是你的席夫碱不太稳定,把你的产物结构贴出来看看
我都换了好几个胺 都是芳香胺 我都想放弃这类反应了 你们都是咋做的啊
...
你好,你做出来了吗,席夫碱

,,,,,甲苯溶剂,TsOH催化剂,分水器回流,反应结束后旋掉一半甲苯,往里面倒甲醇,,,,一下子就能析出来了
为啥要用TsOH做催化剂啊

我以前做席夫碱,用冷的乙醇洗几次以后,再用乙醇进行重结晶...
是直接析出来了吗

一定要想办法促进反应朝右侧反应,催化剂、分水器必不可少。
没有分水器 可以往体系里加无水硫酸钠吗

没有分水器 可以往体系里加无水硫酸钠吗
...
分水器就是一个简单的玻璃仪器,很好买到的。
尤其高活性芳香胺,芳香醛,反应贼快

各位大牛救救孩子吧
本人目前在合成席夫碱 后处理一直不成功 看文献都是说反应完席夫碱直接析出 然后重结晶 可我这个实验根本没东西析出 旋出部分溶剂后析出来的全是没反应完的原料 重结晶也根本析不出来 关键是过柱 ...
能直接析出结晶的话,问题就会很简单哈。
析不出来也很正常哈,因为影响结晶的因素很多,比如杂质多,产物少,就不容易析晶。
接下去可能需要一些耐心和时间哈,比如,
先用薄层板跟踪一下反应,看看产物在哪里,有多少。
然后优化反应条件,让反应尽量完全,这样产物多了,副产物就会减少,析晶可能会容易一些。
如果这样还不行,就要想办法把产物用柱层析或者薄层层析的办法分出来,得到一些纯品。
有了纯品结晶,就可以以诱导结晶的方式使大量的产物析出。实在析不出来也没有关系,用层析得到的产物做光谱和后续反应好了。

是直接析出来了吗
...
对,直接析出来
估计是你的席夫碱不太稳定,把你的产物结构贴出来看看
我都换了好几个胺 都是芳香胺 我都想放弃这类反应了 你们都是咋做的啊

尤其高活性芳香胺,芳香醛,反应贼快
原料不溶于甲苯怎么办?
我都换了好几个胺 都是芳香胺 我都想放弃这类反应了 你们都是咋做的啊
...
我以前做席夫碱,用冷的乙醇洗几次以后,再用乙醇进行重结晶
,,,,,甲苯溶剂,TsOH催化剂,分水器回流,反应结束后旋掉一半甲苯,往里面倒甲醇,,,,一下子就能析出来了

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