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间氯苯肼盐酸盐合成时最后一步盐析时盐酸的用量问 ...？

请教：本人用间氯苯胺做原料，重氮化后，用亚硫酸氢钠还原后，生温到85度，加入20%盐酸盐析反应，刚开始加入盐酸时，有二氧化硫气体逸出，这是应该有的正常现象，但随着盐酸的进一步加入，溶液出现黄色固体，成短絮状，请问这是怎么回事？正常情况下不应该出现固体吧？有的文献说加入盐酸不应该过多，否则会破坏产物。加酸控制PH=0.5-1就可以了，再低就可能破坏产物了。真的是这样吗？

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