2-溴-苯肼盐酸盐是一种医药中间体,在医药制造业中有着广泛的应用和良好的工业化前景。
为了达到制备2-溴-苯肼盐酸盐的目的,本发明提供了一种制备方法,具体步骤如下:
首先,在反应瓶中加入邻溴苯胺,并在室温下加入盐酸,搅拌使其变为灰色浆状。然后,将反应温度降至-5℃以下,滴加亚硝酸钠与水溶液,滴加时间为40分钟,保温30分钟,得到棕色液体。接下来,在0℃以下滴加氯化亚锡与盐酸配好的溶液,会有灰色固体析出并变稠难搅拌,滴加时间为50分钟,保温过滤,得到粗品。将粗品加水加热至溶解后,加入活性炭进行脱色,热滤得到无色滤液。再加入盐酸,搅拌析出白色晶体。最后,冷却并过滤抽干,用少量乙睛淋洗一次,最终得到白色晶体,收率为37%,HPLC纯度为98.7%。
以上就是本发明制备2-溴-苯肼盐酸盐的具体实施方式。