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如何制备邻氟苯肼盐酸盐? 1

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邻氟苯肼盐酸盐是一种重要的有机合成中间体,被广泛应用于染料与医药制造业,具有广阔的市场前景。

制备方法

下面是一种制备邻氟苯肼盐酸盐的方法:

⑴重氮化:将2-氟苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。

⑵还原:在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得2-氟苯肼粗品。

⑶纯化:将2-氟苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得2-氟苯肼纯品。

⑷成盐:将2-氟苯肼纯品溶解于37%盐酸中,在60~70℃下搅拌至反应液析出结晶,冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得邻氟苯肼盐酸盐成品。

这种制备方法具有以下优点和有益效果:

1、在重氮化和还原过程中,采用浓盐酸保持反应液呈强酸性,保证反应的顺利完全进行。

2、在还原过程中,采用锌粉-浓盐酸作为还原剂,代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等。不但还原性能好,收率高,缩短反应时间,反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除,使产品杂质少,纯度高。

3、在成盐过程中用丙酮淋洗,既提高产品的纯度,又保证了产品的外观。

4、这种制备方法工艺稳定可靠,易于操作,产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99%),收率≥39%,完全满足市场对邻氟苯肼盐酸盐的需求。

主要参考资料

[1] [中国发明] CN201510578057.4 一种邻氟苯肼盐酸盐的制备方法

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