引言:
合成γ-脲丙基三乙氧基硅是硅烷偶联剂研究中的一个重要课题,该化合物在复合材料中具有广泛的应用前景。通过优化合成条件,可以提高产物的纯度和性能,从而增强其在粘合和界面改性中的效果。
简介:
γ-脲丙基三乙氧基硅,英文名称:N-(Triethoxysilylpropyl)urea,CAS:23779-32-0,分子式:C10H24N2O4Si。γ-脲丙基三乙氧基硅烷是一种脲基硅烷偶联剂。脲基硅烷偶联剂作为粘合助剂,通过与被粘物的极性官能团发生化学相互作用,从而展现出优异的粘附性能。它能有效改善复合材料的界面特性,增强无机与有机界面的粘接强度,并通过其疏水性提升复合材料的抗开裂能力。
1. 合成方法
目前γ-脲丙基三乙氧基硅烷的合成主要有以下几种方式,( 1) 在特殊的反应设备中,低温加压下使异氰酸酯硅烷与氨气反应;( 2) 使用过量的氨基甲酸酯与氨丙基硅烷在有机锡催化剂的作用下反应; ( 3) 氨丙基硅烷与尿素在有机锡催化剂的作用下反应。由于γ-脲丙基三乙氧基硅烷在常温下为白色蜡状物,沸点高不易纯化,因此目前市售产品的纯度大都在95%左右。
2. 具体合成实验步骤
车国勇等人通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷与尿素的亲核取代反应,成功合成了γ-脲基丙基三乙氧基硅烷。该研究采用了无溶剂和催化剂的反应体系,系统探讨了原料摩尔比、反应时间及温度对产物纯度的影响。经过优化反应条件后,制备出的产品纯度可高达99%以上,无需额外处理。具体合成实验步骤如下:
γ-脲丙基三乙氧基硅烷的合成基本步骤:在一个配有温度计和冷凝管的250毫升三口烧瓶中,加入尿素并在氮气保护下加热至120℃。此时,加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,随后调节氮气流速,同时将反应温度升至135℃,反应持续2小时。反应结束后,降温至65℃,在减压条件下去除生成的氨气,最终得到γ-脲丙基三乙氧基硅烷。
参考:
[1]车国勇,翟天元,李平,等. γ-脲丙基三乙氧基硅烷的制备及表征 [J]. 化学研究与应用, 2015, 27 (01): 110-112.
[2]γ-脲基丙基三乙氧基硅烷的缩合工艺 [J]. 有机硅材料, 2014, 28 (05): 353.