3-羟基苯基磷酰丙酸作为一种重要的中间体，具有广泛的应用价值。本文将探讨3-羟基苯基磷酰丙酸在相关领域的具体应用。
简述：3-羟基苯基磷酰丙酸，英文名称：3-Hydroxyphenylphosphinyl-propanoic acid，CAS：14657-64-8，分子式：C9H11O4P，外观与性状：白色粉末。3-羟基苯基磷酰丙酸可用作医药合成中间体，可用于实验室研发和化工医药合成过程中。
应用：
1. 制备低熔点高阻燃含磷共聚酯
随着无纺布应用的日益增加需要开发一种低熔点阻燃聚酯。薛小强等人以对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇为主要原料，添加第四单体新戊二醇和第五单体3－羟基苯基膦酰丙酸(CEPPA)合成了一系列不同CEPPA质量分数的阻燃共聚酯(PIENT)。具体步骤如下：
将一定质量比的对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、新戊二醇、CEPPA和一定量的钛酸四丁酯和丁基锡酸加入到250 mL的三口烧瓶之中，在氮气的保 护下，从室温升温至190℃搅拌，酯化反应结束前，通过水泵和油泵缓慢抽取装置中残余的水分。通过控制搅拌速率和精馏柱防止乙二醇的流失，待馏出物的 量达到计算值，且柱顶温度下降至50～60℃之后， 计算酯化率达到96%以上。继续往体系里加入一定量的催化剂进行第二阶段缩聚反应，梯度升温至260 ℃，经过低真空和高真空反应，体系达到一定黏度，出料，切粒即得到阻燃PIENT聚酯。其反应如图所示。制备出不同CEPPA含量的阻燃聚酯，PIENT: CEPPA质量分数为0;P-1:CEPPA质量分数为 1.5%;P-2:CEPPA质量分数为3%;P-3:CEPPA 质量分数为4.5%;P-4:CEPPA质量分数为6%。
2. 制备主链含磷型阻燃PA56共聚物
生物基聚酰胺56（PA56）是一种新型生物基高分子，目前主要经由生物基1,5-戊二胺和石油基己二酸缩聚而来。杨婷婷等人采用3-羟基苯基磷酰丙酸（CEPPA）作为主链含磷型阻燃共聚单体，设计并合成了主链含磷型阻燃PA56共聚物（PA56C）。具体步骤如下：
（1）PDA-CEPPA盐的制备：
将CEPPA（21.416 g，0.1 mol）及乙醇（300 mL）加入带有搅拌装置的三口烧瓶（500 mL），随后将三口烧瓶置于 60 ℃的恒温油槽；待CEPPA完全溶解后，将定量的PDA（10.218 g，0.1 mol）缓慢滴入CEPPA的乙醇溶液；待PDA滴加完毕，将恒温油槽温度升至75 ℃；反应体系在75 ℃回流3h后，经冷却、过滤、醇洗并在真空烘箱中干燥12 h得到PDA-CEPPA盐（白色粉末，产率95 %）。
（2）PA56C的合成
将PDA-AA盐、PDA-CEPPA盐及去离子水 （30 mL）按照一定的投料摩尔比加入300 mL不锈钢高压反应釜内；向反应釜内通入氮气直至空气被完全置换，将反应釜内温度及压力分别调至220 ℃及 2.0 MPa反应1 h得到相应的预聚物；随后将反应釜内温度升至270 ℃，在真空条件下（<300 Pa）熔融聚合1 h得到PA56C。将含有3.1、4.6、6.2及7.8 mol% PDA-CEPPA盐的PA56C分别标记为PA56-3.1CEPPA、PA56-4.6CEPPA、PA56- 6.2CEPPA及PA56-7.8CEPPA。
3. 合成反应型阻燃剂处理后的Lyocell纤维
孟勇伟等人利用后处理的方法,将3-羟基苯基磷酰基丙酸(CEPPA)接枝到Lyocell纤维上。具体步骤如下：
将阻燃剂CEPPA配制成一定浓度的水溶液作为阻燃剂溶液。在一定的温度下, 通过二浸二轧的方法对Lyocell纤维进行处理, 然后将纤维置于微波炉中, 在一定的功率下微波处理一定时间, 再将纤维在一定的温度下烘焙处理一定时间, 最后清洗、干燥, 得到阻燃Lyocell纤维。
参考文献：
[1] 薛小强,江涛,江力,等. 低熔点高阻燃含磷共聚酯的制备及性能[J]. 塑料工业,2023,51(3):34-39. DOI:10.3969/j.issn.1005-5770.2023.03.004.
[2] 杨婷婷. 生物基聚酰胺56的结构、性能及阻燃改性研究[D]. 上海:东华大学,2022.
[3] 孟勇伟,朱广道,张慧慧,等. 反应型阻燃剂处理后的Lyocell纤维的结构与性能[J]. 化工新型材料,2017,45(3):190-192.
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