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5-羟基萘满酮的应用及制备方法? 1

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5-羟基萘满酮是一种常用的有机合成中间体和医药中间体,广泛应用于实验室研发和化工医药研发过程中。它是合成青光眼治疗药物左布诺洛尔滴眼液的重要原料。

制备方法

制备过程如下:

首先,在铁质反应器中加入氢氧化钠和水,加热熔融后分批加入1,5-萘二酚。反应进行时,保持温度在280℃,通过TLC监测反应进程。反应结束后,将反应液缓慢倾入冰水中,调节pH值并搅拌静置。然后进行抽滤、洗涤和干燥,得到2粗品。最后,通过乙醇重结晶,得到白色固体2。

接下来,在反应釜中加入2、氢氧化钠、RaneyNi和水,进行常压氢化反应。反应结束后,通过酸化、抽滤、水洗和真空干燥,得到1粗品。最后,通过乙醇重结晶,得到白色针状精品。

精制方法

将5-羟基萘满酮粗品与无水甲醇和活性炭一起在室温条件下进行搅拌回流,然后进行热过滤脱色。将滤液转入干燥的反应瓶中,进行析晶和过滤。最后,用无水甲醇洗涤滤饼,得到纯度高的5-羟基萘满酮。

主要参考资料

[1][中国发明,中国发明授权]CN201310321088.2一种5-羟基萘满酮的精制方法

[2]肖传健,李宗桃.5-羟基萘满酮的合成[J].中国医药工业杂志,2002(07):8-9.

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