本文旨在探讨2, 3-二氯苯甲醛的合成方法，为相关领域的研究提供参考和思路。
背景：2, 3-二氯苯甲醛作为合成抗高血压新药非洛地平的中间体以及染料的中间体, 在医药和染料的生产中具有广泛的用途, 是一种重要的芳香醛.同时, 作为一种有着广泛市场需求的精细化工产品, 2, 3-二氯苯甲醛高选择性合成工艺的研究对于环境和经济效益的提升也具有重要的实际意义。
合成：
1. 方法一：
将一定量的2, 3-二氯苄叉二溴、溶剂、水、催化剂溴化氢 (质量分数40%) 加入到水解反应器中, 搅拌加热, 维持反应混合物一定的反应温度, GC检测99%以上的2, 3-二氯苄叉二溴水解则停止反应, 用1, 2-二氯乙烷萃取反应液, 浓缩有机相, 通过乙醇重结晶得2, 3-二氯苯甲醛, 收率≥80%。
该方法以2,3-二氯苄叉二溴为原料制备2,3-二氯苯甲醛，工艺考察了溶剂、温度、溶剂用量、催化剂的质量分数及其用量对水解反应的影响,得出了最佳的水解条件:催化剂溴化氢的质量分数为9.50%时,其水溶液用量为底物质量的2.75倍,溶剂DMSO为底物质量的4倍,反应温度为140℃,水解8h.在此条件下,2,3-二氯苄叉二溴的水解转化率达99%以上。
2. 方法二：
（1）甲醛肟的制备
取11.5 g多聚甲醛、26.3 g盐酸羟胺、170 ml水置于500 ml三口瓶中，加热，待固体全溶后，加入51 g 醋酸钠水合物，加热回流15 min，即得10％甲醛肟溶液，倾入2000 ml三口瓶中待用。
（2）重氮盐的制备
取40.5 g 2，3-二氯苯胺（含量＞97％）和100 ml 的水加入500 ml三口瓶中，搅拌下滴加60 ml浓盐酸，45 min滴完，再用冰盐水冷却，当温度降到2℃ 时，加入50 g碎冰，再滴加17.5 g亚硝酸钠和25 ml 水组成的溶液，始终维持反应温度24℃，约3 h滴完，继续搅拌反应30 min，用40％（质量分数）醋酸钠溶液调反应液至刚果红试纸呈中性，约需22 g结晶醋酸钠，得重氮盐溶液。
重氮盐不稳定，必须严格控制反应条件，滴加速度不能过快，以免局部反应温度过高，导致分解。
（3）置换反应
将6.5 g五水硫酸铜、1.0 g亚硫酸钠和16 g醋酸钠加入180 ml水中搅拌，倾入甲醛肟溶液中，用冰盐水将甲醛肟温度降至1015℃，快速搅拌，滴加重氮盐溶液，约3 h滴完，加完后继续搅拌反应1 h，再加入 230 ml浓盐酸，回流1 h，用水蒸气蒸馏，即可得到25 g 2，3-二氯苯甲醛的粗品，含量约为80％。粗品与亚硫酸氢钠加成，用甲苯洗涤，经离心分离，然后加酸水解的精制方法，产品含量可以达到99％（质量分数）以上，总收率45％以上。
参考文献：
[1]姜红来,蒋校,韩勇等. 2,3-二氯苯甲醛的合成工艺研究 [J]. 淮海工学院学报(自然科学版), 2017, 26 (03): 42-44.
[2]王庆军,喻文胜,段甲明. 2,3-二氯苯甲醛的合成 [J]. 湖北化工, 2001, (01): 25-26.
[3]扈田进,唐精桥. 2,3-二氯苯甲醛的制备 [J]. 中国医药工业杂志, 1998, (01): 34. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.1998.01.013
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